химический каталог




Введение в микромасштабную высокоэффективную жидкостную хроматографию

Автор M.Гото, К.Джинно, Д.Исии, M.Сайто, M.Сенда и др.

ь, что при снижении вязкости подвижной фазы эффективность колонки должна повыситься. Вязкость иизкомолекулярных алканов, например пропана или бутана, меньше чем у гексана. При прохождении неудерживаемого компонента через открытую капиллярную колонку при относительно большой линейной скорости подвижной фазы первым и третьим членом в уравнении (3) можно пренебречь и квадрат объема наблюдаемого пика можно выразить уравнением

96DM'

3. МиКВОшатпуЖ

I Микооколонки

ж

1 2

1

Рис. 3-16. Разделение изомеров ксилола на открытой капиллярной колонке с применением низком олекулярных алка-иов в качестве подвижных фаз. Колонка 37 мкм {внутр. диам.) х 19,2 м, неподвижная фаза f3,0' -оксидипропио-нитрил; детектор УФ, длина волны 280 нм; подвижная фаза н-бутан (а) и пропан (б); объемная скорость 0.69 (а) и 1,4 мкл/мнн (б).

I - 2,6-ксилол; 2 -2,5-ксилол. 3 - 2,3-кси-лол, 4 3,5-ксилол, 5 -3,4-ксилол.

Рис. 3-17 демонстрирует быстрое разделение изомеров ксилола на короткой открытой капиллярной колонке при использовании пропана в качестве подвижной фазы с линейной скоростью 11 см/с.

3.5.4. Адсорбционные колонки

В газовой хроматографии на открытых капиллярных колонках внутренние стенки колонок перед нанесением неподвижной фазы подвергают щелочной обработке или травлению. Так, авторы работы [25] обрабатывали капилляр из мягкого стекла 2,5 и. раствором гидроксида натрия в течение 2 - 8 < при 100°С. Полученную таким образом колонку использовал* для разделения сильных производных аминокислот. Оптимальные условия предварительной обработки колонок такого тип» подробно изучены Исии и сотр. [45].

При обработке поверхности стекла раствором щелочи из ней образуется слой силикагеля, вследствие чего удельная поверхность стеклянного капилляра существенно увеличивается-На рис. 3-18 изображена сделанная с помощью сканирующего

А

60

О W 20 30 40 SO

Время 9 мин

й&НН0Г° Микроскопа Фотография поверхности стекла, обработанного раствором щелочи [45]. Структура, плотнеть и

ХлжиТлГ™6 СЕ°ЙСТВа "денных агрегатов от

Р°ды шеТ^ И " темпеРатУРы обработки, а также от при-нук, аЩ очи и "оиВДнтрации щелочного раствора. Неподвижно Фазу можно химически привить к этим агрегатам

68

J. Микроколонки

Рис. 3-17. Быстрое разделение изомеров ксилола на короткой открытой капиллярной колонке с пропаном в хачестве подвижной фазы. Колонка 33 мкм ^(внутр. диам.) х 3,4 м; неподвижная фаза J3 ./3 -оксидипропионит-рил; подвижная фаза пропан; объемная скорость 5,6 мкл/мин. Идентификация пиков и длина волны УФ-детектора см. рис. 3-16.

8 ®

Рис. 3-18. Фотография поверхности стекла, обработанного раствором щелочи, полученная с помощью сканирующего электронного микроскопа. Натриевое стекло обрабатывали 1 н. раствором гидроксида натрия в течение двух суток при комнатной температуре (а - в) или прн 64°С U).

Увеличение и угол: х 3500, 60° (а); х 7500, 0° (б); х 20 000, 60° (в); х 750, 30° (г).

время, мин

теристики колонок с такой привитой неподвижной фазой рассмотрены в разд. 3.5.5.

На рис. 3-19 приведена хроматограмма фенолов на адсорбционной капиллярной колонке [46]. Внутренняя поверхность этой колонки обрабатывалась в течение двух суток 1 н. раствором гидроксида натрия при температуре 54°С.

Выбор подвижных фаз для такого рода колонок значительно тире, чем для колонок, не прошедших перед нанесение* неподвижной фазы предварительной обработки.

3.5.5. Колонки с химически привитой неподвижной фазой

Получению открытых капиллярных колонок для ЖХ с химически привитыми неподвижными фазами посвящено несколько статей. В частности, описано нанесение слоя октадецилси-лана на поверхности колонок из кварцевого [47], мягкого [34 ] и боросиликатного [38 ] стекла. Согласно сообщениям, характеристики приготовленных таким способом колонок оказались достаточно стабильными. Исии и Такеучи [48] опублико-вали обзор, посвященный способам нанесения неэкстрагируе-Мых неподвижных фаз на стенки открытых капиллярных колонок для JKX и характеристикам таких колонок. В числе прочих в обзоре рассматриваются открытые капиллярные колонки с привитым ОДС и ионообменные колонки.

Благодаря высокой стабильности открытые капиллярные колонки с привитой неподвижной фазой пригодны для работы

7SL

3. Микроколдц

'I

го

и

ю

Время, мин

Рис. ,3-19. Разделение фенолов на открытой капиллярной колонке, стенки которой покрыты слоем силикагеля. Колонка 43 мкм (внутр. диам.) х 5,8 м обработана 1 н. раствором гидроксида натрия в течение двух суток при 54°С; подвижная фаза и-гексан с 0,2% этилацетата и 0,8% метанола; объемна! скорость 1,1 мкл/мин; детектор УФ, длина волны 280 нм.

1 - 2,6-ксилол, 2 - 2,4-ксилол, 3 - о-крезол, 4 - 3,5-ксилол, 5 - .м-крезол.

в режиме градиентного элюирования, применяемом в обычной ВЭЖХ, а также в режиме программирования температуры.

На рис. 3-20 и 3-21 представлены хроматограммы многоядерных ароматических углеводородов, полученные с использованием градиентного Элюирования и программирован

страница 19
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58

Скачать книгу "Введение в микромасштабную высокоэффективную жидкостную хроматографию" (2.4Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
внутренний жесткий диск для компьютера купить
S2750-20TP-PWR-EI-AC
ремонт трещин на лобовом стекле цена в москве
utp 80-50 приточная установка

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.11.2017)