химический каталог




Введение в микромасштабную высокоэффективную жидкостную хроматографию

Автор M.Гото, К.Джинно, Д.Исии, M.Сайто, M.Сенда и др.

пот движной фазы с такой малой скоростью, не существует. Объемы дозатора и детектора также должны быть очень малыми, иногда менее 10 нл. Таким образом, нужную аппаратуру каждому исследователю приходится создавать самостоятельно [26, 35, 36, 38].И

3.5.3. Открытые капиллярные колонки с неподвижной фазой, нанесенной на стенки колонки

Открытые (безнасадочные) и насадочные капиллярные колонки широко используются в ГХ. Применительно к ЖХ основной их недостаток заключается в том, что неподвижная жидкая фаза постепенно смывается со стенок колонки подвижной фазой. Тем не менее такие колонки все-таки получили распространение, поскольку их сравнительно легко изготовить и они удобны для изучения параметров, влияющих на эффективность разделения. Зависимость эффективности колонки от вязкости подвижной и неподвижной фаз, диаметра трубки, толщины пленки неподвижной фазы, коэффициента емкости и линейной скорости подвижной фазы можно определить из уравнения (3). Эффективность колонки зависит также и от ряда других факторов, однако предсказать их значение, пользуясь основным уравнением, не представляется возможным. В число этих факторов входит предварительная подготовка колонки, объем дозатора и объем вводимой пробы.

Стеклянные капиллярные трубки малого диаметра можно изготовить с помощью имеющихся в продаже устройств для вытягивания стеклянных капилляров. Изготовленные таким способом капилляры обрабатывают кислотой или щелочью и наносят на их внутренние стенки неподвижную фазу. Из двух известных способов нанесения неподвижной фазы - динамического и статического - для капилляров с очень узким каналом больше подходит динамический способ. Поскольку в этом случае толщина пленки неподвижной фазы зависит от скорости ее нанесения, для получения хорошей эффективности колонки важно, чтобы эта скорость была постоянной. Для этого к капилляру, на стенки которого наносится неподвижная фаза, подсоединяют "буферный" капилляр, диаметр которого должен быть равен диаметру колонки. Согласно сообщениям [42], при нанесении полярной неподвижной фазы для повышения эффективности колонки целесообразно предварительно обработать ее раствором щелочи.

На рис. 3-13 изображена хроматограмма, полученная при Разделении ксилолов и л-крезола на капиллярной колонке внутренним диаметром 33 мкм и длиной 8,13 м, покрытой Р,/3 '-оксидипропионитрилом. Элюент следует предварительно насытить неподвижной фазой, в противном случае эффективность колонки быстро уменьшается. Если проба растворена в Растворителе более сильном, чем подвижная фаза, объем вводимой пробы должен быть минимально возможным. Если же Растворитель пробы по силе равен подвижной фазе или слабее ее. объем пробы можно несколько увеличить.

6L.

,.. IT

где Ь - длина трубки. С помощью этого уравнения легко вычислить Dw- На рис. 3-15 приведена зависимость квадрата объема наблюдаемого пика неудерживаемого компонента -от линейной скорости подвижной фазы [44]. Коэффициент диффузии исследуемого вещества в различных алканах можно вычислить на основании данных, приведенных на рис. 3-15. Так, коэффициенты диффузии бензола в бутане и пропане равны соответственно около 7.10"5 и 1.10"4 см2/с; они в 1,6. и в 2,3 раза больше соответствующей величины для /(-гексана.

На рис, ,3-16 показана хроматограмма разделения изомеров ксилола на короткой открытой капиллярной колонке с «-бутаном и пропаном в качестве подвижной фазы [44].

1 ^

Разделение изоме^Н

Рис. 3-13. Разделение изоме" ров ксилола и .м-крезола на открытой капиллярной колонке. Колонка 33 мкм <внутр. диам.) х 8.13 м; неподвижная жидкая фаза ^,^0'-оксидипро~ лионитрил (ВОР); подвижная фаза к-гексан, насыщенный ВОР; объемная скорость 0,80 мкл/мин; объем пробы 0,024 мкл; детектор УФ, длина волны 280 нм.

О - растворитель, / -2,6-ксилол, 2 - '2,4-ксилол, 3 - 2,3-ксилол, 4 - 3,5-ксилол, J - 3,4-ксилол, б - л-крезол.

Ю го 30

время, мин

Эффективность разделения можно существенно повысить, уменьшив скорость подвижной фазы. На рис. 3-14 показана хроматограмма ароматических аминов. Разделение осуществлялось на колонке внутренним диаметром 37 мкм и длиной 20 м, покрытой /?,/3'-оксидипропионитрилом [43]. Эффективность этой колонки для неудерживаемого компонента составляет 740 000 теоретических тарелок за 155 мин, а для пика с К -1,22 ее эффективность оказалась равной 200 000 теоретических тарелок. При такой высокой эффективности даже компонент с к' - 0,006 дает пик (2), отдельный от пика растворителя (к' - 0).

время, ч

Рис. 3-14. Разделение ароматических аминов на открытой капиллярной колонке Колонка 37 мкм (внутр. диам.) х 20 м, неподвижная фаза р,/3'-оксиди-"Ропиоиитрил; объемная скорость 0,14 мкл/мин; детектор УФ, длина волны ^30 нм.

Пики; Ц', Л0: I - изооктан (0; 740 000); 2 - \, N-диэтиланилин Ю.ООб; 610 000), 3 - N-фенил-а-нафтиламин (0,17; 450 000), 4 - N-фенил-Р-нафтиламин (0.31; 360 000), 5 - анилин (0,64; 320 000), б - Ct-нафтил-»мии (0,92; 250 000), 7 - 0-нафтиламнн (1,22; 200 000).

(8)

Исходя из уравнения (6), можно предсказат

страница 18
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58

Скачать книгу "Введение в микромасштабную высокоэффективную жидкостную хроматографию" (2.4Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
детская баскетбольная форма в набережных челнах купить
купить желтый круг на дверь
кровать аскона 120 на 2000
комплект nema1 m1 132b0103

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.07.2017)