![]() |
|
|
Введение в микромасштабную высокоэффективную жидкостную хроматографиюь микроколонок из кварцевого стекла, как показали эксперименты, сравнима с эффективностью обычных колонок. 3.4.2. Высокоскоростная хроматография Высокоскоростная ВЭЖХ приобретает все большую популярность [8 - 12]. По сравнению с обычными методами она имеет ряд преимуществ: меньшее время анализа, меньшие расходы, возможность анализировать нестабильные соединения. Обычно для высокоскоростного разделения используются короткие колонки, наполненные очень тонкодисперсной насадкой. Одно из преимуществ микро-ВЭЖХ состоит в том, что она позволяет осуществлять высокоскоростное разделение при малых объемных скоростях. Для высокоскоростной микро-ВЭЖХ Достаточны объемные скорости порядка 10-50 мкл/мин, которые позволяют получить большинство имеющихся в продаже насосов. Соединительные трубки и фитинги системы должны быть Проектированы специально для высокоскоростной ВЭЖХ с тем, чтобы уменьшить виеколоночное размывание пиков. На 31-0 следует обратить особое внимание, поскольку обычно *п«на колонки составляет всего 3 - 10 см [6]. Если эффективность разделения на колонке длиной 5 см ПРИ линейной скорости 1 см/с достигает 1600 теоретических ТаРелок, пик неудерживаемого компонента элюируется за 5 с, Sl3. Микооколонки I Микооколонки _?2 lO 20 Время, мин Рис. 3-4. Разделение многоядерных ароматических углеводородов (ПАУ) на капиллярной колонке нз кварцевого стекла. Колонка 0,25 мм <внутр. диам.) х 100 мм; неподвижная фаза ацегонит-рил/вода (7/3); объемная скорость 3,3 мкл/мнн; детектор УФ, длина волны 254 нм; температура колонки 24°С. 1 - бензол, 2 - нафталин, J - бнфенил, 4 - флуорен, 3 - фенантрен, б - антрацен, 7 - флуорантен, 8 - пнрен, 9 - л-герфенил, 10 - хрнзен, 11 - фенилантрацен, 12 - пе-рилен, 13 - 1,3,5-трнфенил-бензол, 14 - бенз(а)пнрен. О 1 Время, мин О 1 Время, мин Рнс. 3-5. Влияние постоянной времени детектора на эффективность разделения. Колонка 0,34 мм (внутр. днам.) х 50 мм; неподвижная фаза девелосил ODS-3. подвижная фаза ацетоннтрил/вода (65/35); объемная скорость 30 мкл/мнн; детектор УФ, длина волны 254 нм. 1 - фенол, 2 - бензол, 3 - толуол, 4 - нафталин, 5 - бнфенил, 6 -флуорен, 7 - фенантрен, 8 - антрацен, 9 - флуорантен, 10 - пнрен. в УФ- и видимой области, обычно примерно равна 1 с, поэтому узкие пики несколько размываются. При высокоскоростном разделении постоянная времени регистрирующей системы не а ширина его составляет всего 0,5 с. Поэтому необходим достаточно быстродействующий детектор и самописец. Постоянная времени спектрскфотометрических детекторов, работающих * Микроколонки21 54 должна превышать 50 мс. В настоящее время выпускаются спектрофогометрические детекторы УФ- и видимого диапазона, позволяющие легко изменять постоянную времени. На рис. 3-5 приведены хроматограммы многоядерных ароматических углеводородов, полученные при разных постоянных времени системы (0,05 и 1 с). Нетрудно заметить, что эти хроматограммы существенно разнятся. На рис. 3-6 изображена зависимость между высотой, эквивалентной теоретической тарелке (ВЭТТ), и линейной скоростью подвижной фазы и для колонок, заполненных октадецилсиликагелем с размером зерен 3 и 5 мкм. На колонках с насадкой 3 мкм разделение - происходит быстрее. Высокоскоростное разделение многоядерных ароматических углеводородов (14 соединений всего за 2 мин) показано на рис. 3-7. Рис. 3-7. Высокоскоростное разделение миого-ядерных ароматических углеводородов. Колонка 0,34 мм (внутр. диам.) х 50 мм; неподвижная фаза девелосил ODS-3; подвижная фаза ацетонит-рил/вода 7/3 (а), 8/2 {?); давление иа входе а колонку 150 кг/см2; объемная скорость 30 (а) и 40 мкл/мин (б); постоянная времени детектора 0,04 с. а: 1 - бензол, 2 - нафталин, 3 - бнфенил, 4 -флуорен, 5 - фенантрен, 6 - антрацен, 7 - флуо-рантен, 8 - пирен, 9 -п-терфенил, 10 - 9-фе-нилантрацен, // - хри-зен, 12 - перилен, 13 -бепз(а)пирен, 14 - 1,3,5-трифеи»1лбензол; 6. 1 - бензол, 2 - флуорен, 3 - пирен, 4 -_ хризен, 5 - 1,3,5-трифе-; 2 нмлбензол, 6 - бенз-5 (а)пирен, 7 - 6eH3(g,h,i) перилен. 8 - коронен. .1 3.4.3. Высокоэффективные колонки 1 (2) Для разделения сложных смесей веществ с близкими временами удерживания следует использовать колонки с большим числом теоретических тарелок. Разделение двух разных веществ может быть выражено формулой: R, = где a - коэффициент разделения (а = k?/к{), Neff - эффективное число теоретических тарелок. Из уравнения (2) следует, что если коэффициент разделения а веществ равен, например, 1,013, то эти вещества можно разделить на колонке с 105 эффективных теоретических тарелок, а если a - 1,004, то эффективность колонки должна достигать уже 106 эффективных теоретических тарелок. Микро-ВЭЖХ облегчает применение длинных катанок и позволяет достигнуть высокой эффективности разделения, поскольку общее число теоретических тарелок пропорционально длине колонки. Вихревая диффузия в микроколонке уменьшается; а отвод выделяющегося тепла ускоряется. Особенно удобны благодаря их гибкости, длинные колонки из кварцевог |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 |
Скачать книгу "Введение в микромасштабную высокоэффективную жидкостную хроматографию" (2.4Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|