химический каталог




Введение в микромасштабную высокоэффективную жидкостную хроматографию

Автор M.Гото, К.Джинно, Д.Исии, M.Сайто, M.Сенда и др.

зделить на несколько типов в зависимости от их размеров и типа насадки. В данной главе мы рассмотрим характеристики открытых (безнасадочных) и насадочных капиллярных колонок внутренним диаметром 0,1 - 0,5 мм, объемы которых в 100 -2000 раз меньше объема' обычной колонки для ВЭЖХ внутренним диаметром 4,6 мм и длиной 250 мм. В этой главе мы также обсудим, какое оборудование необходимо для работы с такими колонками, каковы способы их изготовления, в чем заключается их предварительная подготовка и рассмотрим целесообразность применения в микро-ВЭЖХ необычных подвижных фаз.

I 3.2. НЕОБХОДИМОЕ ОБОРУДОВАНИЕ 3.2.1. Насосы

Чтобы время удерживания не менялось с изменением радиуса колонки, объемную скорость нужно регулировать таким образом, чтобы линейная скорость оставалась постоянной. Следовательно, для микро-ВЭЖХ необходим насос, обеспечивающий объемную скорость от 1 до 10 мкл/мин. Как уже говорилось в гл. 2, микронасосы высокого давления в настоящее время выпускаются серийно. В качестве насоса в микро-ВЭЖХ может также использоваться газоплотный шприц с механической подачей, способный выдерживать давление около 70 бар. Объемная скорость, обеспечиваемая таким насосом, зависит от размеров шприца, и скорости менее 1 мкл /мин поддерживаются с достаточно высокой точностью.

D- Ishii, т. Takeuchi, Department of Applied Chemistry, Faculty of Engineering, Nagoya University, Chikusa-ku, Nagoya 464, Japan. A. Wada, Japan Spectroscopy Company, Ltd., Hachioji City, Tokyo 192, Japan.

3. Микроколонки

1. Микпоколонки

3.2.2. Дозаторы

Вводимый объем следует выбирать очень осторожно, сообразуясь с размерами колонки. Для колонки внутренним диаметром 0,25 мм и длиной 100 мм его следует уменьшить примерно до 0,02 мкл (см. гл. 2). Такой маленький объем можно вводить с достаточно хорошей воспроизводимостью (например, посредством миниатюрного крана-дозатора ML-422 фирмы JASCO). Изменение' вводимого объема осуществляется путем изменения диаметра отверстия в диске ротора. Упомянутый дозатор снабжается несколькими дисками с различным дозируемым объемом. Краны-дозаторы типа Rheodyne 7520 и EYELA 5001" (Япония), основаны на том же принципе, что и дозатор ML-422. Следует заметить, что кран-дозатор EYELA 5001 может обеспечить ввод шести различных объемов (0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 и 1 мкл).

Соединительная трубка между колонкой и дозатором также играет важную роль. Чтобы не увеличивать внеколоночное размывание пиков, следует пользоваться трубками внутренним диаметром не более 50 - 70 мкм. Упомянутые выше дозаторы рассчитаны на подключение к хроматографической системе с помощью трубок наружным диаметром 1/16 дюйма (1,6 мм). Трубки столь малого внутреннего диаметра промышленностью не выпускаются. Однако для соединения колонки с дозатором пригодны трубки из нержавеющей стали наружным диаметром 1/16 дюйма (1,6 мм) с вкладышем из кварцевого стекла или нержавеющей стали, имеющим достаточно узкий внутренний канал. Правда, изготовить их довольно трудно.

3.2.3. Детекторы

В ВЭЖХ применяются детекторы разных типов. Наибольшее распространение получили спектрофотометрические (для УФ- и видимой области спектра) и флуоресцентные, а также электрохимические детекторы и рефрактометры. Возможности, обеспечиваемые этими детекторами, и проблемы, возникающие при работе с ними, рассмотрены в гл. 4 - 6. Здесь же мы лишь кратко остановились на использовании в микро-ВЭЖХ спектрофотометрических детекторов УФ- и видимой области спектра.

**Muromachi 4-2, Nihonbashi, Chuo-ku, Tokyo, Japan.

Кюветы спектрофотометрических детекторов можно подраз? Выход

УФ Вход

Рис. 3-1. Проточные кюветы с параллельными

(а) и пересекающимися

(б) потоками.

УФВыход

делить на два типа: кюветы с параллельными и с пересекающимися потоками (рис. 3-1). Кюветы первого типа позволяют достигнуть максимальной чувствительности, однако изготовить такую микрокювету сложно. Кюветы второго типа изготавливают из кварцевого цилиндра, это проточная кювета, и мертвый объем соединительной трубки между колонкой и нею легко свести к минимуму. Диаметр кюветы с пересекающимися потоками близок к диаметру хроматографической колонки. Эта конструкция менее универсальна, но зато в данном случае кюветой может служить выходной конец хроматографической колонки, изготовленной из кварцевого стекла [1 ].

В микро-ВЭЖХ можно использовать также многоканальный спектрофотометрический детектор УФ- и видимого диапазона с фотодиодной гребенкой. Он позволяет сократить число оптических узлов, например линз или зеркал, и уменьшить Расстояние между источником света и кюветой или между кюветой и дифракционной решеткой [2].

3.2.4. Аппаратура для градиентного элюирования

Градиентное элюирование в ВЭЖХ позволяет существенно уменьшить продолжительность и повысить селективность анализа. Авторы работ [3, 4] исследовали пригодность этого «етода для микро-ВЭЖХ [3, 4]. Хотя микронасосы, позвал яю-?Чие осуществить градиентное элюирование, выпускаются се3. Микооколонки

1 Микоожаменки

(1)

рийно, воспроизв

страница 13
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58

Скачать книгу "Введение в микромасштабную высокоэффективную жидкостную хроматографию" (2.4Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
главная пара на уаз новые
аренда микроавтобуса на свадьбу
собирать деньги на помошь детям инвалидам улица
можно ли получить права если теорию ты прошол 10 лет назад

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.06.2018)