химический каталог




Введение в микромасштабную высокоэффективную жидкостную хроматографию

Автор M.Гото, К.Джинно, Д.Исии, M.Сайто, M.Сенда и др.

из уравнения (22) и заменим и на F/vr02. Тогда

F 24DM

Коэффициент молекулярной диффузии .DM в жидкости очень мал, обычно не превышает 1-10"* см2/с, внутренний радиус тРубки также невелик (< 2,5.10"2 см), поэтому первым членом в уравнении (24) можио пренебречь. Следовательно,

2. Особенности аппаратуры

? особенности аппаратуры

39

(25)

, = vr'l.F " 2ADM

где вариация пика apt2 пропорциональна четвертой степени внутреннего радиуса трубки г0, длине трубки /, и объемной скорости подвижной фазы F.

Таким образом можно вычислить вклад соединительной трубки в объем пика. Чтобы упростить расчет, перепишем уравнение (25) еще раз с учетом того, что apt2 - (V ,/4)2, а 5, - пг02 (площадь сечения). В результате получим следующее выражение:

(26)

Если внутренний диаметр соединительной трубки равен 1-Ю'3 см, то ее максимально допустимая длина должна быть следующей:

»

А(тах) " 28 см для полумикроколонки А(тах) " 2,8 см для микроколонки.

Если же внутренний диаметр соединительной трубки равен 5-10'4 см, ее максимальная длина для рассмотренной выше микроколонки должна составлять около 45 см.

Следует отметить, что если в микро-ВЭЖХ используется обычная соединительная трубка внутренним диаметром 0,25 мм, то ее максимально допустимая длина равна 1/(2,5)4 найденных выше величин, т. е. 0,7 см для полумикроколонки и 0,07 см для микроколонки. Очевидно, что в реальных условиях трубками такой длины пользоваться невозможно.

Приняв, что за счет вклада соединительной трубки объем наблюдаемого пика увеличивается на 3%, вычислим необходимую площадь сечения трубки и ее длину. Подставим уравнение (26) в уравнение (11):

2Sfl,F

(27)

В результате получим:

(28)

(29)

Для Vp - 1-Ю-2 см3 и F - 1.6710-3 см3/с, что соответствует типичному объему пика, элюирующегося первым, и объемной скорости, обычно применяемой в полумикро-ВЭЖХ, приняв ?>м - 1-Ю"5 см2/с, получим

St2/t - 1,72-10-7

| 1 1

Для V типичные д лучим

(30)

1,0-Ю"3 см3 и F - 1,67-Ю"4 см3/с (значения, микро-ВЭЖХ), приняв Ом - 1-Ю"5 см2/с, по5,2/, - 1,72-10-8 рис. 2-13. Максимальная длина и диаметр соединительной трубки при допу-<~Vy*OH 3%-ном размывании пика для пиков разного объема (V ). Для пиков Съемом 100, 10 и 1 мкл объемные скорости принимаются равными соответст-№нн° 1000, 100 и 10 мкл/мин.

40

2. Особенности аппаратуры

f Птбенности аппаратуры

41

На рис. 2-13 изображена зависимость между максимальной длиной и внутренним диаметром соединительной трубки при 3%-ном вкладе трубки в объем различных пиков. Как видно из рисунка, в микро-ВЭЖХ для соединения узла ввода пробы, колонки и детектора необходима трубка, внутренний диаметр которой ни в коем случае не должен превышать 0,1 мм. Вполне пригодна для этой цели трубка с внутренним диаметром 0,05 мм. Ранее было предложено присоединять колонку непосредственно к детектору и узлу ввода пробы [7, 33]. Однако соединительные трубки обеспечивают большую, гибкость системы, поэтому их использование целесообразно даже в микро-ВЭЖХ (для полумикроколонок необходимы соединительные трубки внутренним диаметром не более 0,1 мм, для микроколонок - соединительные трубки внутренним диаметром не более 0,05 мм). Разумеется, эти трубки должны быть как можно короче и даже небольшие мертвые объемы в фитингах недопустимы. В табл. 2-8 указана максимально допустимая длина трубок для пиков разных объемов.

Внутренний диаметр трубки, мм

Таблица 2-я. Максимальная длина соединительной трубки (см) для пиков различного объема3

0,05

Объем пика, мкл Объемная

0,25

скорость, мкл/мии

10 100 1000

0,07

0,7

45 450 4500

10 100

0,1

2,8 28 280

а Допустимое увеличение ширины пика 3%.

Необходимо подчеркнуть, что приведенные выше расчеты справедливы только для длинных прямых трубок и что вклад изогнутых трубок, которые обычно используются в установках для ВЭЖХ, значительно меньше, особенно при большом диапазоне линейных скоростей [1, 17, 18, 22-24, 40]. Снижение размывания пика обусловлено наличием внутренних радиальным перемешиванием. В случае ламинарного потока в прямой трубке радиальное перемешивание происходит только в результате диффузии компонентов пробы в подвижной фазе. На рис. 2-14 представлены значения вариаций пика для прямой и спиральной трубки при различных скоростях подвижной фазы.

2 4 УЗЛЫ АППАРАТУРЫ ДЛЯ ВЭЖХ, СОВМЕСТИМЫЕ ' С ПОЛУМИКРО- И МИКРОКОЛОНКАМИ

Насосы, узлы ввода пробы и детекторы для ВЭЖХ, совместимые с полумикро- и микроколонками, в настоящее время выпускаются многими фирмами [41, 42].

/00

mpffS/ea

Имеющиеся в продаже насосы для ВЭЖХ можно подразделить на два типа: циклического действия и шприцевые. В настоящее время большее распространение получили первые, поскольку они удобны в эксплуатации и позволяют подавать в колонку неограниченное количество элюента. Обычные для таких насосов диапазоны скоростей от 10 до 1000 мкл/мин и от 0,1 до 10,0 мл/мин, поэтому они пригодны для полумик42

2. Особенности аппаратуры

т CrrfmHn™ аппаратуры

ро~, обычной и полупрепарати

страница 11
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58

Скачать книгу "Введение в микромасштабную высокоэффективную жидкостную хроматографию" (2.4Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы excel в москве сложные таблицы, впр для менеджеров
ремонт холодильника Siemens KI38VV00
asking alexandria выступление в москве
где учат на менеджера по продажам в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)