химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор Г.В.Голодников, Т.В.Мандельштам

-Дибромпиклогексан (синтез дан на стр. 260) .... 60,5 г (0,25 г-мол>

Соляная кислота (d 1,19) 40 мл

Хлористый метилен 125 мл

Диэтиленгликоль ? 40 мл

Фосфорная кислота 85%-ная 8 мл

Синтез осуществляют в приборе, изображенном на рис. 31. В трехгорлой колбе на 250 мл, снабженной мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, закрытым хлоркальциевой трубкой, растворяют 17 г металлического натрия в 200 мл метанола, бросая натрий в колбу маленькими кусочками. К полученному раствору метилата натрия через капельную воронку быстро добавляют 60,5 г 1,2-дибромциклогексана. Смесь перемешивают 2 ч без наружного подогрева, затем охлаждают ее льдом с солью и при перемешивании нейтрализуют избыток едкого натра добавлением 40 мл концентрированной соляной кислоты. Выпавшие при этом минеральные соли отфильтровывают на воронке Бюхнера, фильтрат разбавляют 50 мл воды и 5 раз встряхивают с хлористым метиленом (порциями по 25 мл). Объединенные вытяжки 2 раза промывают водой (порциями по 25 мл) и перегоняют. Собирают фракцию, кипящую в интервале 70—130° С, представляющую собой смесь циклогексадиена-1,3 с 3-метоксициклогексе-ном, вес 27 г.

Дальнейшую работу проводят в приборе, изображенном на рис. 47. В колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой и дефлегматором, соединенным с эффективным нисходящим холодильником, помещают 4 мл концентрированной фосфорной кислоты, 70 мл диэтиленгликоля, и к этой смеси иа капельной воронки при перемешивании тонкой струей добавляют полученную ранее смесь циклогексадиена с метоксициклогексе-ном. Колбу нагревают на масляной бане до 155—160° С и собирают дистиллят, переходящий при 71—76° С. После окончания перегонки и охлаждения перегонной колбы дистиллят заливают обратно, добавив к нему новую порцию (4 мл) фосфорной кислоты, и снова фракционируют. При повторной перегонке переходит при 56—58° С азеотроп циклогексадиена с водой. Его насыщают тонкоизмельченной поваренной солью, выделившийся при этом органический слой отделяют и сушат сернокислым магнием. Циклогексадиен-1,3 перегоняют из колбы с дефлегматором. Выход 11 г (55% теоретического), т. кип. 81—82° С, ГЕЬ0 1,4737.

245

Фенилацетилен

РЬСНВг-СгЬВг K°"'2™;QH^ PhC=C4 .

P еактпвы:

1,2-Дибром-1-фенилэтан 26,4 г (0,1 г-мол)

Едкое кали 24 г

Метанол . . 24 мл

Поташ прокаленный

Работу выполняют в вытяжном шкафу.

Синтез осуществляют в приборе, изображенном на рис. 31, о (капельная воропка в этом случае не нужна, вместо нее в горло колбы вставляют глухую пробку). В трехгорлой колбе емкостью 250 мл, снабженной механической мешалкой и обратным холодильником, при нагревании на водяной бане и перемешивании вначале растворяют 24 г КОН в 24 мл метанола, затем к полученному раствору добавляют через третий тубус колбы небольшими порциями 26,4 г дибромфенилэтана. По окончании добавления дибромида смесь нагревают при перемешивании до кипения еще в течение 30 мин, затем охлаждают до комнатной температуры и прибавляют к ней 40 мл воды. Смесь переносят в делительную воронку и экстрагируют тремя порциями эфира по 20 мл. Эфирные вытяжки объединяют и сушат прокаленным поташом. Затем эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме. Выход фенил-ацетилена 6,2 г (60% теоретического), т. кип. 65—68° С при 60 мм рт. ст., по 1,5392.

C6Hn-CH=CHs + СНзСООИ

Гептен-1 * (пентен-1, гексен-1, октен-1)

SiOi

С6Н13СН2ОСОСН3 Реактивы:

Гептилапетат (синтез дан на с. 201) 80 г (0,5 г-мол)

Бикарбонат натрия 5%-ный раствор Поташ прокаленный Хлористый кальций

* См. в кн.: Синтезы органических соединений, Сб. статей. Вып. 1, Иад-во АН СССР. М., 1950, с. 37.

240

Пиролиз осуществляют в каталитической печи для реакций проточным методом (см. рис. 45). В кварцевую трубку помещают слой битого тугоплавкого стекла длиной 30—35 см. Трубку нагревают в трубчатой печи. Температура в трубке измеряется термопарой. Оптимальная температура реакции 520—540° С. 80 г гептилацетата вводят в нагретую трубку по каплям из капельной воронки со скоростью 50—60 мл/ч. Продукты пиролиза по выходе из трубки поступают в вертикальный шариковый холодильник и собираются в колбе Вюрца, охлаждаемой смесью льда с солью. Отвод колбы Вюрца соединен с ловушкой, охлаждаемой в сосуде Дьюара смесью твердой углекислоты с ацетоном. По окончании опыта пиролизат переводят в делительную воронку, добавляют для расслоения 50 мл воды, встряхивают, сливают нижний слой, а верхний слой промывают водой, три раза 5%-ным раствором бикарбоната натрия и снова водой. Геп-тен сушат путем встряхивания его в делительной воронке 2 раза с порциями по 5 г порошковатого прокаленного поташа. После сушки продукт перегоняют из колбы Фаворского, отбирая фракцию с температурой кипения до 105° С. Полученный таким образом гептен встряхивают в делительной воронке с двумя порциями по 15 мл концентрированного раствора хлористого кальция и сушат прокаленным хлористым кальцием. Затем перегоняют из колбы с дефлегматором или на колонке над металлическим натрием. Выход гептена-1 2

страница 91
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
KNS - кликните по ссылке, получите скидку по промокоду "Галактика" - купить ноутбуки цена - федеральный супермаркет компьютерной техники.
выносной конденсатор ned nrc 3121
Pierre Lannier 055L939
ремонт приточных систем вентиляции

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.02.2017)