химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор Г.В.Голодников, Т.В.Мандельштам

лодильник не менее чем на 4—5 см и заходил в ту часть холодильника, которая охлаждается водой. Размер холодильника должен быть таким, чтобы была обеспечена полная конденсация паров. Холодильник

Рис. 2. Прибор для перегонки при атмосферном давлении.

1 — колба Вюрца; 3 — термометр; 3 — холодильник Либиха; 4 — алонш или форштос; 5 — приемник.

соединяют с приемником посредством изогнутой трубки — фор-штоса (алонжа). В качестве приемников применяют плоскодонные конические или круглые колбы, а также пробирки.

При перегонке веществ, имеющих высокую температуру кипения (выше 150° С), не следует применять стеклянные холодильники с водяным охлаждением, так как из-за резкого перепада температур холодильник может лопнуть. В этих случаях пользуются воздушным холодильником, представляющим собой обычную стеклянную трубку диаметром 12—16 мм (можно использовать внутреннюю трубку холодильника Либиха).

Применение водяных или масляных бань обеспечивает равномерность нагревания жидкости и позволяет контролировать температуру нагревания (в отличие от нагревания на сетке газовой горелкой). В зависимости от температуры кипения перегоняемого вещества колбу нагревают: а) на водяной бане (в случае, если вещество кипит при температуре не выше 80 °С; б) на масляной бане или на бане с металлическим сплавом. На масляной бане можно перегонять вещества с температурой кипения не выше 200° С. Более высококипящие вещества следует перегонять на

23 бане с металлическим сплавом, например, на сплаве Вуда с т. пл. 61° С (состоит из 50 частей висмута, 25 частей свинца, 12,5 части олова и 12,5 части кадмия).

В банкфгомещают термометр и нагревают ее до температуры, при которой вещество перегоняется с нормальной скоростью (из холодильника поступает в приемник 30—40 капель конденсата в минуту). Температура бани не должна превышать температуру кипения перегоняемого вещества более чем на 20" С.

Если перегонке подвергается чистое вещество, показания термометра в ходе перегонки остаются постоянными. Так, вода перегоняется при 100° С, бензол — при 80,2° С, этиловый спирт — при 78,3° С. Практически чистыми веществами обычно считают вещества, перегоняющиеся в интервале 1— V С.

Следует избегать усиления нагревания к концу перегонки (во избежание накаливания стенок колбы и перегрева паров). Однако обычно не удается избежать полностью легкого перегрева паров и поэтому к концу перегонки температура повышается на 1—2° С. Прекращают перегонку, когда в перегонной колбе остается около 1—2 мл жидкости (иначе колба может лопнуть). Взвешивают полученные дистиллят, остаток и вычисляют потерю при перегонке: Определяют константы (плотность, показатель преломления) полученного чистого вещества.

При перегонке высококипящих жидкостей необходимо ввести поправку на выступающий ртутный столбик (см. с. 50).

Вещества, легко кристаллизующиеся при относительно высоких температурах, нельзя перегонять из колбы с узкой отводной трубкой и использовать холодильники с водяным охлаждением. В этих случаях применяют перегонные колбы с широкой отводной трубкой. Если в ходе перегонки продукт застывает в отводной трубке или в холодильнике, следует через холодильник пропускать горячую воду, а в случае применения воздушного холодильника, подогревать его слабым пламенем газовой горелки.

2.2.2. ФРАКЦИОНИРОВАННАЯ ПЕРЕГОНКА

Фракционированная перегонка имеет целью выделение в чистом виде компонентов гомогенных смесей жидких веществ, отличающихся друг от друга по температурам кипения. Перегонка смесей жидкостей, которые смешиваются во всех отношениях, безусловно является гораздо более сложным случаем, чем перегонка индивидуального вещества. Упругости пара таких смесей и температуры их кипения не являются постоянными, а находятся в зависимости от состава смеси.

Разделение смесей жидкостей перегонкой возможно только тогда, когда образующийся при кипении жидкости пар имеет другой состав, чем жидкость. Смеси полностью смешивающихся жидкостей разделяются на два класса. Смеси первого класса отвечают поставленному выше условию, смеси второго класса при 24 некотором количественном соотношении компонентов дают пар, не отливающийся по составу от жидкости. Растворы такого состава представляют собой азеотропные, нераздельнокипящие смеси, которые, несмотря на различные температуры кипения чистых компонентов, не могут быть разделены перегонкой. О способах разделения азеотропных смесей будет сказано ниже.

К смесям первого класса относятся многие смеси органических жидкостей: бензол и толуол, бензол и хлорбензол, ,н-гексан и в-октан, 1,2-дибромзтан и 1,2-дибромпропан и др. При кипении они дают смешанный пар, количественный состав которого зависит от количественного состава жидкости и парциальных давлений пара каждого компонента при данной температуре. Упругость смешанного пара по величине является промежуточной между упругостями паров обоих чистых компонентов (для простоты изложения в дальнейшем будет рассматриваться перегонка бинарных смесей, т. е. смесей, состоящих из двух жидкостей

страница 9
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
3д макс обучение купить
обучение управленцев
холодильник с нижней морозильной камерой haier a2fe635coj
Viessmann Vitoplex 300 TX3A 140

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)