химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор Г.В.Голодников, Т.В.Мандельштам

РЕГОНКА

Процессы перегонки занимают наиболее важное место среда многочисленных методов очистки и выделения органических веществ. Целью перегонки является разделение на компоненты смеси жидкостей, имеющих различные температуры кипения. Иногда в задачу перегонки входит очистка от нелетучих примесей.

Перегонка (дистилляция) представляет собой процесс, при котором вещества, входящие в состав смеси, переводятся путем нагревания смеси в парообразное состояние; пары конденсируются в холодильнике в жидкий дистиллят, поступающий далее в приемник.

Если вещество не разлагается при температуре кипения, то перегонку ведут при атмосферном давлении. Вещества, кипящие при высоких температурах и подвергающиеся при этом разложению, перегоняют при уменьшенном давлении.

2.2.1. ПРОСТАЯ ПЕРЕГОНКА ПРИ АТМОСФЕРНОМ ДАВЛЕНИИ

Любая жидкость испаряется в окружающее ее пространство до тех пор, пока давление ее пара не достигнет некоторой величины, характерной для данной жидкости при данной температуре, давления насыщенного пара. Давление насыщенного пара не зависит от количества испаряющейся жидкости. С повышением температуры оно возрастает и при некоторой температуре достигает величины внешнего, атмосферного давления. Эта температура называется температурой кипения данного вещества. Она является важнейшей физико-химической характеристикой вещества.

Следует учитывать влияние внешнего давления на температуру кипения вещества. Понижение давления вызывает понижение температуры кипения перегоняемого вещества и наоборот — повышение давления влечет повышение температуры кипения. Можно (приблизительно) считать, что понижение атмосферного давления на 10 мм рт. ст. вызывает понижение температуры кипения по сравнению с температурой кипения при 760 мм рт. ст. на 0,5° С. Учитывая сказанное, необходимо всегда указывать давление, при котором производилась перегонка, например; т. кип. 80° С (763 мм рт. ст.).

Простая перегонка вещества при атмосферном давлении применяется в следующих случаях:

1. Для проверки чистоты вещества с помощью определения температуры и интервала температуры кипения. Чистые вещества перегоняются в интервале 1—2° С (подробнее об этом см. ниже). Для идентификации вещества найденное значение температуры кипения сравнивают с температурой кипения (при том же давлении) этого вещества, приведенной в справочной или оригинальной литературе.

2. Для отделения жидкости от растворенных в ней твердых или нелетучих веществ.

21

3. Для разделения смесей жидкостей, температуры кипения которых различаются более, чем на 80° С (например, для отгонки эфира от эфирного раствора фенола; температура кипения дизти-лового зфира 34,5, фенола — 183° С).

Простая перегонка производится из колбы Вюрца (рис. 1) — круглодонной колбы с припаянной к ее шейке отводной трубкой (для отвода паров кипящего вещества в холодильник). Для перегонки низкокипящих жидкостей берут колбу с высокоприпаян-ной отводной трубкой (рис. 1, а), в случае высококипящих жидкостей — с низко припаянной (рис. 1,6). Температуру кипения

контролируют термометром, вставленным в горло колбы с помощью пробки таким образом, чтобы ртутный шарик полностью омывался парами перегоняющегося вещества. Верхний край ртутного шарика должен быть на одном уровне с нижним краем отверстия отводной трубки. Термометр помещают вдоль по оси горла колбы так, чтобы он не соприкасался со стеклянными стенками. Размер колбы должен быть таким, чтобы перегоняемая жидкость занимала от половины до двух третей объема ее шарообразной части. Для того чтобы кипение было равномерным и не происходило перегрева жидкости (и вызываемых при этом толчков и задержки кипения) перед началом перегонки в колбу с жидкостью помещают «кипелки» — несколько маленьких кусочков пористой (не-глазурованной) глиняной тарелки, пористого фарфора или пемзы (размером 3—5 мм). Пользуются также длинными стеклянными капиллярами, запаянными с одного конца; верхние (запаянные) концы их должны находиться в шейке колбы, т. е. обязательно выступать над жидкостью. Во время кипения жидкости из «ки-пелок» или капилляров постепенно, мельчайшими пузырьками выходит воздух, облегчая образование больших пузырьков пара и обеспечивая спокойное и равномерно^ кипение. «Кипелки» следует вносить только в холодную жидкость. Ни в коем случае нельзя бросать «кипелки» в горячую жидкость — быстрое парообразование и вскипание могут вызвать разбрызгивание жидкости из колбы. Если перегонка длится долго и возобновляется задержка в кипении, то в колбу можно добавить «кипелки» лишь после ее охлаждения, т. е. перерыва в перегонке.

Прибор для перегонки (рис. 2) собирают следующим образом. Колбу Вюрца укрепляют в штативе, зажимая ее шейку выше от-22 водной трубки лапкой с прокладкой из резинового шланга. Зажимать надо не слишком сильно, чтобы после разогрева шейка колбы, расширившись, не лопнула. Для конденсации паров применяется нисходящий холодильник Либиха. Колбу соединяют с холодильником так, чтобы конец отводной трубки выступал в хо

страница 8
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ручка дверная urbino pasini, латунь ручка дверная urbino pasini, латунь
вебасто установить
Кликни на объявление, получи скидку в КНС по промокоду "Галактика" - купить компьютеры asus - более 17 лет на рынке, Москва, Дубровка, своя парковка.
Фирма Ренессанс: лестницы металлические в дом - доставка, монтаж.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)