химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор Г.В.Голодников, Т.В.Мандельштам

ие 1) для удаления уксусной кислоты до тех пор, пока синяя лакмусовая бумажка, опущенная в верхний слой, не перестанет краснеть. Отделяют верхний эфирный слрй и встряхивают его с насыщенным раствором хлористого кальция (для удаления примеси спирта, который дает с хлористым кальцием кристаллическое молекулярное соединение СаС12-2С2Н6ОН, нерастворимое в уксусноэтиловом эфире). Отделив эфир, сушат его прокаленным хлористым кальцием и перегоняют на водяной бане из колбы с дефлегматором. При температуре 71—75° С отгоняются азеотропные смеси эфира со спиртом и водой, при 75—78° С переходит практически чистый уксусноэтиловый эфир (примечание 2). Выход 20 г (65% теоретического). Чистый уксусноэтиловый эфир имеет т. кип. 77,15° С, гаЬ" 1,3722.

ПРИМЕЧАНИЯ. 1. Раствор соды надо прибавлять постепенно, так как жидкость сильно вспенивается выделяющимся углекислым газом.

2. Уксусноэтиловый эфир образует следующие азеотропные смеси: 1) смесь 91,8% эфира и 8,2% воды, кипящая при 70,4° С; 2) смесь 69,2% эфира и 30,8% этилового спирта, кипящая при 71,8° С; 3) смесь 83,2% эфира, 9% спирта и 7,8% воды, кипящая при 70,3° С.

Способ 2 (исходя из 0,13 г-мол уксусной кислоты) [4]

Реактивы:

Уксусная кислота ледяная 8 мл (0,13 г-мол)

Этиловый спирт 95%-ный 9 мл (0,16 г-мол)

Серная кислота {d 1,84) Сода

Хлористый кальций

Синтез осуществляют в приборе, изображенном на рис. 36. В пробирку с боковой отводной трубкой наливают смесь из 1 мл этилового спирта и 1 мл концентрированной серной кислоты: верхнее отверстие закрывают пробкой с маленькой капельной воронкой, в которую помещают смесь 8 мл спирта и 8 мл ледяной уксусной кислоты. Боковую трубку присоединяют к нисходящему холодильнику с загнутым концом. Приемником служит делительная воронка.

Реакционную пробирку нагревают на масляной бане до 140° С и по мере отгонки получающегося эфира постепенно по каплям приливают из капельной воронки смесь спирта и уксусной кислоты. Когда получение сложного эфира закончено, в делительную воронку приливают разбавленный раствор соды (для нейтрализации уксусной кислоты, увлеченной парами эфира). Содержимое воронки встряхивают, нижний слой отделяют. Эту операцию повторяют до тех пор, пока капля эфира, нанесенная на синюю лакмусовую бумажку, не перестанет вызывать ее покраснения. К оставшемуся в делительной воронке эфиру добавляют раствор 2 г хлористого кальция в 2 мл воды (для связывания спирта). После разделения слоев эфир сушат хлористым кальцием (примечание) и перегоняют из маленькой колбочки Вюрца. Выход 7 г (57% теоретического), т. кип. 75—78° С.

ПРИМЕЧАНИЕ. Плохо высушенный эфир кипит в широких пределах и выход фракции с т. кип. 75—78° С уменьшается вдвое.

Уксуснобутиловый эфир

H,SO»

C4He0H + CH3C00H ?-. СН3С00С4Н9+Нг0

Реактивы:

Уксусная кислота ледяная 20 мл (0,35 г-мол)

н.-Бугиловый спирт 25 г (0,34 г-мол)

Серная кислота (d 1,84) Сода 10%-ный раствор Сернокислый натрий

210

14»

211

Синтез проводят в приборе, изображенном на рис. 27. В круглодонную колбу емкостью 100 мл помещают смесь из 20 мл ледяной уксусной кислоты (или соответствующее количество 80%-ной кислоты) и 25 г бутилового спирта, прибавляют 2 мл концентрированной серной кислоты (катализатор). Колбу соединяют посредством двурогого форштоса с обратным холодильником, между ними помещают «ловушку» для воды, образующейся при реакции. Смесь нагревают на песчаной бане. В «ловушке» собираются вода и спирт, которые образуют два слоя. Верхний спиртовый слой должен свободно переливаться через края ловушки, возвращаясь в сферу реакции. Когда воды в ловушке накопится столько, что появится опасность ее попадания в реакционную колбу, воду сливают в мерный цилиндр и измеряют ее объем. Реакция считается законченной, когда количество воды в «ловушке» перестанет увеличиваться. Полученный эфир охлаждают до комнатной температуры и промывают (в делительной воронке) сначала водой, затем раствором соды до нейтральной реакции по лакмусу и вновь водой. Отделив эфир от водного слоя, высушивают его прокаленным сернокислым натрием и перегоняют из колбы с дефлегматором. Главную фракцию собирают при 124—125° С. Выход 27 г (67% теоретического). Чистый уксуснобутиловый эфир иыеег т. кип. 124-126° С, п%° 1,3951.

Уксусноизоамиловый эфир Способ 1 (исходя из уксусной кислоты) (CH3)sCHCHaCHs0H+CHscooH <-Н'30'1i=T CH3COOCH2CHjCH(CH3)a-r-H20

Реактивы:

Уксусная кислота ледяная 20 мл (0,35 г-мол)

Изоамиловый спирт 30 г (0,34 г-мол)

Сервал кислота {d 1,84) Сода 10%-ный раствор Сернокислый натрий

Работа проводится по той же методике, как и синтез уксусно-бутилового эфира. При перегонке продукта реакции главную фракцию собирают при 138° С. Выход около 30 г (70% теоретического). Чистый уксусноизоамиловый эфир имеет т. кип. 142° С, пЪ° 1,3999.

212

Способ 2 (исходя из уксуснокислого натрия)

(CH3)sCHCH2CH2OH-[-H.SOj ? (CII3)2CHCH2CH2OS02OH + H2(>

(CH3)2CHCH2CH2OSO.OH+CH3COONa >—>- NaHS04 + (CH3)2CHCH2CH2OCOCH3

Реактивы:

Изоами

страница 79
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стол разделочный срп-2 c бортом каркас нерж. сталь
уличная реклама кофейни
решетки завода сезон прайс
смета на ремонт холодильной установки

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.11.2017)