химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор Г.В.Голодников, Т.В.Мандельштам

истого этила 38° С. Выход 22 г (80% теоретического).

Способ 2(исх[о|дя из 0,017 г-мол бромистого калия)[4] Реактивы:

Бромистый калий 2 г (0,М7 г-мол)

Этиловый спирт 3 мл (0,052 г-мол)

Серная кислота {d 1,84) 2,2 мл

Синтез осуществляют в приборе, изображенном на рис. 36. 2,2 мл концентрированной серной кислоты наливают в реакционную пробирку и при охлаждении струей водопроводной воды добавляют 3 мл этилового спирта и 1,5 мл ледяной воды. При этом температура в пробирке не должна подниматься выше комнатной. После этого добавляют 2 г мелкорастертого бромистого калия. Пробирку закрывают пробкой и присоединяют холодильник. Приемником служит делительная воронка, в которой налита ледяная вода. Пробирку осторожно нагревают слабым пламенем газовой горелки. Образующийся бромистый этил медленно перегоняется и оседает в виде тяжелых маслянистых капель на дне приемника. Приблизительно через 20 мин реакция заканчивается. Воду из делительной воронки сифонируют при помощи капиллярной трубки. После этого воронку погружают в охлаждающуюся смесь и приливают по каплям концентрированную серную кислоту до тех пор, пока не образуются два слоя. В этом случае бромистый зтил находится уже в верхнем слое. Его отделяют и помещают в перегонную колбу. Перегонку ведут очень медленно, нагревая колбу на водяной бане. Приемником служит взвешенная колбочка или пробирка. Выход бромистого этила 0,8 г (43% теоретического), т. кип. 38—39° С.

186

Бромистый бутил [2]

2Р + ЗВг2 —*? 2РВг3 ЗС4Н,ОН + РВг3 —у ЗС4Н„Вг + Н3Р03

Реактивы:

н.-Бутиловый спирт 37 г (0,5 г-мол>

Красный фосфор 7,7 г

Бром 20 мл

Сода 10%-вый раствор Хлористый кальций

Работу проводят в вытяжном шкафу.

Синтез осуществляют в приборе, изображенном на рис. 21. В круглодонную колбу емкостью 250 мл (примечание 1), снабженную двурогим форштосом, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 7,7 г красного фосфора (примечание 2) и 37 г бутилового спирта. Охлаждая реакционную колбу холодной водой, постепенно (в продолжение 1—1,5 ч) прибавляют по каплям из капельной воронки (примечание 3) 20 мл (63 г) брома при частом встряхивании. По окончании введения брома реакционной массе дают нагреться до комнатной температуры (встряхивание), а затем нагревают (сначала осторожно) на водяной бане 3—4 ч при частом встряхивании до исчезновения паров брома. Бромистый бутил отгоняют (из той же колбы) с водяным паром (примечание 4), отделяют в делительной воронке (нижний слой) от воды и промывают 10%-ным раствором соды, а затем водой. Высушенный хлористым кальцием бромистый бутил перегоняется при 101—102° С. Выход 54 г (80% теоретического). Чистый бромистый бутил имеет т. кип. 101,3° С, п$ 1,4422» ПРИМЕЧАНИЯ. 1. К реакционной колбе (до сборки прибора для бромирования) подбирается заранее пробка с двумя трубками для последующей перегонки бромистого бутила с водяным паром.

2. Красный фосфор предварительно промывается водой и высушивается в эксикаторе над серной кислотой.

3. Кран капельной воронки надо смазать вазелином и проверить (см. примечание к синтезу бромбензола, с. 113).

4. Во избежание потерь пользуются длинным холодильником.

Бромистый изоамил [2]

6(СН3)2СНСН2СН2ОН+2Р + ЗВг2 —У 6(СН3)2СНСН2СНгВг + 2Н5Р03 Реактивы:

Иаоамиловый спирт 44 г (0,5 г-мол)

Красный фосфор 5,8 г

Бром 44 г, 14 мл

Сода 10%-ныл раствор Хлористый кальций

1S7

оабоГтея„ТВйДИТСЯ Н0 метоДике' описанной в предыдущей ГкГлЖс: ЗчК° И8°аМЕЛа 60 Г (8°% Те°™--),

Бромистый пропял [2]

6CsH,OH+2P + 3Bra —s- 6C3H,Br-i-2H3P03

Реактивы:

в.-Прогшловый спирт 30 г (0, 5 г-мол)

Красный фосфор 5,8 г

Бром 44 г, 14 мл

Сода 10%-ный раствор Хлористый кальций

Синтез проводят так же, как и получение бромистого бутила. Бромистый пропил из реакционной колбы отгоняется на водяной бане, а не с водяным паром, как в случае бромистого бутила/ Выход бромистого пропила 48 г (78% теоретического), т. кип. 71° С, < 1,4370.

Йодистый этил 2Р+31а —»? 2Р13 ЗСаН5ОН+Р13 —»? ЗСгН51 + Н3Р03

Способ 1 (исходя из 0,1 г-моля иода) Реактивы:

Абсолютный этиловый спирт 25 мл (0,44 г-мол)

Красный фосфор 2,5 г (0,08 г-мол)

Иод 25 г (0,10 г-мол)

Хлористый кальции

В круглодонную колбу емкостью 100 мл помещают 2,5 г красного фосфора и приливают 25 мл абсолютного этилового спирта. Затем постепенно, при частом встряхивании, прибавляют в течение 10 мин 25 г тонкорастертого иода. Колбу время от времени охлаждают, погружая в холодную воду. Колбу соединяют с обратным холодильником и реакционную смесь оставляют на 2 ч при комнатной температуре, встряхивая время от времени колбу, затем 2 ч нагревают смесь на водяной бане. Далее заменяют обратный холодильник на прямой и отгоняют йодистый этил на сильно кипящей водяной бане. Если последние порции отгоняются трудно, то водяную баню удаляют, вытирают насухо колбу и нагревают ее короткое время коптящим пламенем горелки, непрерывно обводя им колбу.

188

Полученный погон

страница 70
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
прокат проекторов в москве
Фирма Ренессанс ворота для лестницы от детей - оперативно, надежно и доступно!
кресло ch 993 low
Отличное предложение в КНС Нева: thinkpad - поставка техники в СПБ и города северо-запада России.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)