химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор Г.В.Голодников, Т.В.Мандельштам

донной колбе готовят раствор 21 мл концентрированной серной кислоты в 15 мл воды и к нему при охлаждении во льду и перемешивании добавляют 69 мл н.-бутилового спирта (смесь № 1). В стакане, снабженном механической мешалкой и капельной воронкой, растворяют 57 г нитрита натрия в 225 мл воды (смесь № 2). Полученный раствор охлаждают, погружая стакан в баню с ледяной водой, и к смеси № 2 из капельной

183.

воронки медленно при перемешивании добавляют смесь № 1 (примечание 1). Образующийся при этом бутшгаитрит всплывает в виде окрашенного в желтый цвет масла. По окончании опыта бутилнитрит отделяют с помощью делительной воронки, промывают раствором, содержащим в 45 мл воды 10 г хлористого натрия и 1,5 г бикарбоната натрия, и сушат безводным сульфатом магния, затем перегоняют из колбы Вюрца. Выход бутилнитрита 60 г (78% теоретического), т. кип. 78—80 С. (Примечание 2).

ПРИМЕЧАНИЯ. 1. Конец капельной воронки должен быть погружен в жидкость.

2. Необходимо избегать вдыхания паров бутилнитрита, обладающего сильным спазмолитическим действием.

Изоамилнитрит

(CH3)2CHCH2CH2OH-f-NaN02-t-HCl >?

—? (CH3)2CHCH2CH2ON0 + NaCl + H2O

Реактивы:

Изоамиловый спирт 4,4 г (0,05 г-мол)

Азотистокислый натрий 3,7 г

Соляная кислота (d 1,19) 4,4 мл

Сода 10%-ный раствор Хлористый кальций

Синтез проводят в вытяжном шкафу.

В стакан или широкогорлую колбу емкостью 100 мл помещают 4,4 г изоамилового спирта, 3,7 г азотистокислого натрия и 7 мл воды. Смесь охлаждают до 0° С при механическом перемешивании. Опустив в смесь термометр, приливают к ней из капельной воронки 4,4 мл концентрированной соляной кислоты (d 1,19) с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше +5° С. Реакционную смесь переносят затем в делительную воронку; колбу обмывают в несколько приемов 20 мл воды, которую сливают также в делительную воронку (примечание). Смесь встряхивают, дают отстояться, отделяют водный слой и промывают эфир разбавленным раствором соды и водой до нейтральной реакции промывных вод (на конго). В сырой эфир, находящийся в делительной воронке, кладут 3—4 зерна плавленного хлористого кальция. Делительную воронку встряхивают до тех пор, пока при стоянии на ее дне не перестанет собираться насыщенный раствор хлористого кальция, который отделяют.

Эфир сливают в маленькую коническую колбу, сушат ночь над хлористым кальцием (2—3 зерна), а затем перегоняют в вакууме при 50—60 мм остаточного давления, охлаждая приемник смесью льда с солью. При таком давлении изоамилнитрит кипит при температуре около 30° С. Выход 4,6 г (80% теоретического).

ПРИМЕЧАНИЕ. Работать с осторожностью, так как изоамилнитрит очень ядовит.

184

Бромистый атил

C2H5OH-f-H8S04 > CsHsOSOjOH-fHiO

KBr+H2S04 >- HBr + KHSOj

C2H5OS02OH+HBr >? C2H6Br+H2S04

С п о с о]б 1 (исходя из 0, 25 г-мол бромистого калия) Реактивы:

Бромистый калий 30 г (0,25 г-мол)

Этиловый спирт (95%) 33 мл (0,55 г-мол}

Серная кислота (d 1,84) 33 мл

Синтез осуществляют в приборе, показанном на рис. 37. В круглодонную колбу емкостью 250 мл наливают 33 мл концентрированной серной кислоты и быстро при постоянном помешивании добавляют 33 мл этилового спирта. Охлаждают теплую

,3

Рис. 37. Прибор для получения бромистого этила. 1 ?— песчаная баня; 2 — реакционная колба; S — холодильник; 4 — алонж; 5 — приемник; в — охладительная смесь.

смесь до комнатной температуры, осторожно прибавляют при постоянном внешнем охлаждении водой 20 мл ледяной воды и затем 30 г тонкоизмельчевного бромистого калия. Добавление воды имеет целью устранить потери бромистоводородной кислоты за счет улетучивания. Колбу соединяют изогнутой стеклянной трубкой с прямым холодильником, через рубашку которого пропускают несколько более сильную, чем обычно, струю воды. В приемник наливают воду и бросают несколько чистых кусочков льда. Конец алонжа обязательно должен быть догружен в воду.

Реакционную смесь нагревают на песчаной бане. Вскоре начинает отгоняться бромистый этил. Маслянистые тяжелые капли бромистого этила опускаются при перегонке на дно приемника. Реакцию считают законченной, когда прекратится падение этих капель. Бромистый зтил (нижний слой) отделяют при помощи маленькой делительной воронки от верхнего водного слоя

185 в помещают в небольшую плоскодонную колбу. Далее для извлечения этилового эфира (побочного продукта), а также и для высушивания самого бромистого этила, его обрабатывают концентрированной серной кислотой. При этой обработке выделяется тепло, и бромистый этил может испариться. Во избежание этого колбу помещают в воду со льдом, а серную кислоту прибавляют по каплям из капельной воронки (при встряхивании) до тех пор, пока она не соберется внизу в виде отдельного слоя.

Слои разделяют в маленькой делительной воронке и перегоняют бромистый этил. Перегонку ведут на водяной бане. Продукт собирают в приемник, помещенный в воду со льдом. Бромистый этил перегоняется в интервале 35—40° С (основная масса при 38—39" С). Температура кипения чистого бром

страница 69
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить орхидею дендробиум в москве
караоке для домашнего использования купить
шкаф под телевизор
маникюрные наборы для мужчин

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)