химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор Г.В.Голодников, Т.В.Мандельштам

ии кипения, образующийся нитрометан собирается в приемнике в виде тяжелого масла (верхний слой — водный).

Когда пойдет прозрачный отгон, меняют приемник и отгоняют еще 10—15 мл воды, содержащей растворенный нитрометан. От первой порции дистиллята отделяют слой нитрометана, а водный слой соединяют со второй порцией.

Соединенные водные растворы насыщают хлористым натрием (10 г соли на каждый 30 мл раствора) и вновь перегоняют, пока не будет отогнана примерно 1/4 часть (по объему) перегоняемой жидкости. Слой нитрометана соединяют с полученным ранее нитрометановым слоем, высушивают хлористым кальцием и перегоняют, собирая фракцию с т. кип. 98—102° С. Выход 4—5 г (33—41% теоретического), температура кипения чистого нитрометана 102" С, пЬ° 1,3813.

Способ 2 (исходя из 0,025 г-мол хлоруксусной кислоты) [4]

Реактивы:

Хлоруксусная кислота 2,35 г (0,025 г-мол)

Азотистокислый натрий г

Сода 1,4Г

Эфир*

Хлористый кальций прокаленный

* О технике безопасности при работе с эфиром см. с. 8.

181

Синтез осуществляют в приборе, показанном на рис. 36. В реакционной пробирке готовят раствор 2,35 г монохлоруксусной кислоты в 5 мл воды, нейтрализуют его по фенолфталеину порошкообразным' безводным углекислым натрием. К полученному нейтральному раствору приливают раствор 1,9 г азотистокислого натрия в 3 мл воды, после чего пробирку закрывают пробкой и присоединяют к ней холодильник. Приемником служит капельная воронка. Смесь в! пробирке нагревают небольшим пламенем газовой горелки. Еще перед закипанием начинается энергичное выделение углекислого газа. Образующийся нитрометан отгоняется с парами воды. К дистилляту добавляют 2 мл эфира и смесь хорошо встряхивают. Нижний слой отделяют, верхний эфирный слой сушат хлористым кальцием, переносят

вколбуиперегоняют (прибор для перегонки изображен на рис. 26) После отгонки эфира перегоняется нитрометан при 98—101° С. Выход 0,5 г (33% теоретического), лЬ°1,3813.

Диизоамиловый эфир *

2(СН3)аСНСНаСНаОН —(СН8)аСНСНаСНаОСНаСНаСН(СН3)а Реактивы:

Изоашшовый спирт 100 г (1,14 г-мол)

Серная кислота (d 1,84) 4Н '

генный поташ

Синтез осуществляют в приборе, показанном на рис. 27. В круглодонной колбе емкостью 250 мл смешивают 100 г извами-лового спирта с 4 мл концентрированной серной кислоты. Колбу ? соединяют с насадкой для отделения воды и обратным холодильником. Смесь нагревают до кипения и слабо кипятят до тех пор, пока в водоотделителе не соберется 9 мл (0,5 г-мол) воды.

Реакционную колбу оборудуют для перегонки с водяным паром (см. рис. 10) и через реакционную смесь пропускают водяной пар до тех пор, пока в дистиллят не перестанут переходить маслянистые капли. Отогнанный эфир отделяют от водного слоя при помощи делительной воронки и сушат небольшим количеством прокаленного углекислого калия.

Эфир перегоняют из колбы Вюрца с высоко расположенной отводной трубкой, применяя воздушный холодильник. Вначале перегонку ведут медленно. После отгонки небольшого количества 2-метил-З-бутена (кипящего при 21° С) температура повышается и при 128° С начинает отгоняться не вошедший в реакцию изоамиловый спирт. Когда температура достигнет 165° С, меняют приемник, усиливают нагревание и в пределах 165—172° С**, собирают диизоамиловый эфир. Выход около 50 г (56 % теоретического), Пд 1,408.

Диоксан [2]

сна-сна.

* н- Д- Прянишников Практикум по органической химии. Изд-во ГХИ, 1947, с. 79.

См. сноску на с. 78.

182

2носнасн,он о;

Реактивы:

Этиленгликоль 50 г (0,8 г-мол>

Серная кислота (d 1,84) 8 г (4,3 мл)

Поташ прокаленный Едкий кали сплавленный Натрий металлический

Синтез осуществляют в приборе, изображенном на рис. 20. 50 г чистого сухого этиленгликоля и 8 г серной кислоты (d 1,84) помещают в круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную дефлегматором с термометром и нисходящим холодильником. Содержимое колбы осторожно нагревают до кипения (на асбестовой сетке). Спустя некоторое время начинается отгонка продукта реакции (температура паров 84—102° С). Медленную отгонку ведут до тех пор, пока содержимое колбы не начнет резко чернеть и вспениваться и не начнется выделение сернистого газа. На этом нагревание заканчивают.

Из полученного погона диоксан высаливают поташом. Всплывший легкий слой отделяют при помощи делительной воронки й сушат сначала прокаленным поташом, а затем сплавленным едким кали. Едкое кали берется для осмоления и удаления альдегида, находящегося в продукте реакции.

Высушенный продукт реакции перегоняют 3—4 раза над металлическим натрием до полного удаления примесей, реагирующих с натрием. При последней разгонке собирают фракции с т. кип. 98—100° С и 100—103° С (диоксан). Выход 19 г (54% теоретического), чистый диоксан имеет т. кип. 102—103° С, n2D°t 1,4140.

Бутилнитрит

C4H9OH+NaNOa + HaSC4 >. C4H9ONO+ NaHS04 + HaO

Реактивы:

н.-Бутиловый спирт . 55 г (69 мл, 0,74 г-мол)

Азотистокислый яатрийл 57 г

Серная кислота (d 1,84) 21 мл

Синтез проводят в вытяжном шкафу,

В плоско

страница 68
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
шашки для такси. купить шашечки такси по низкой цене в казани
напольные вешалки стойки для одежды
мельницы fissler
складывающаяся рамка для номера

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)