химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор Г.В.Голодников, Т.В.Мандельштам

ратуру до 80° С, при этом аммиак и углекислоту отгоняют в приемник с водой. Под конец смесь нагревают на голом пламени горелки, пока температура жидкости не достигнет 112° С. Слегка охлаждают смесь,

Рис. 35. Прибор для получения гликоколя. 1 — реакционная колба; 3 — термометр; 2 — капельная воронка; 4 — холодильник; 5 — алонж; 6 — дриешвик.

добавляют к ней 0,3 г активированного угля, кипятят 10 мив и отсасывают горячую жидкость. Фильтрат (около 25 мл) охлаждают до 70° С и смешивают с 90 мл метилового спирта. Через 12—24 ч отфильтровывают сырой гликоколь, очищают еуспен-дированием в течение 2 ч в 40 мл 90%-ного метилового епирта и отсасывают. После этого гликоколь содержит около 0,2% хлористого аммония. Выход 6,5 г. Для окончательной очистки гликоколь растворяют в 12 мл воды, нагревая смесь почти до кипения, добавляют 0,2 г активированного угля и фильтруют горячим. Фильтрат разбавляют 30 мл метилового спирта (примечание 2), при этом гликоколь выпадает в осадок. Через 4 ч его отфильтровывают и промывают 3 раза метиловым спиртом (по 3 мл). Выход чистого гликоколя 5,5 г (55% теоретического), т. пл. 233° С (с разл.) *.

ПРИМЕЧАНИЯ. 1. Хлоруксуеная кислота может вызвать сильные ожоги кожи, при работе с ней следует надевать перчатки.

2. Растворимость гликоколя в метиловом спирте: в 90%-ном— 0,3%, в 80%-ном -0,6%, в 80%-ном-1,38% (+эквивалентное количество хлористого аммония).

Солянокислый триэтилбспзиламмоний

CeH5CHaCl + (CsHs)3N >. C,H6CHaN(CaH5)3CrРеактивы:

Хлористый бензил (синтеа дан на с. 159) 12,6 г (0,1 г-мол)

Триэтиланин 10,1 г

бензол сухой 30 мл

Работу выполняют в вытяжном шкафу.

В круглодонную колбу на 100 мл, снабженную обратным холодильником, закрытым хлоркальциевой трубкой, помещают 30 мл сухого бензола, 10,1 г высушенного над КОН и перегнанного триэтиламина и 12,6 г хлористого бензила. Смесь нагревают на водяной бане до слабого кипения бензола в течение 1 ч. Образующийся при реакции солянокислый тризтилбенаиламмоний выпадает в осадок. Смесь охлаждают до комнатной температуры, осадок отфильтровывают с отсасыванием на воронке Бюхнера, хорошо отжимают и помещают в колбу Вюрца, в горло которой вставлен капилляр, доходящий почти до дна колбы, а на отводную трубку надет шланг водоструйного насоса. Осадок сушат в вакууме, нагревая колбу на водяной бане, до тех пор, пока осадок не станет сыпучим. Для очистки солянокислый триэтилбензилам-моний можно раетворить в ацетоне, профильтровать, ацетон упарить. Выход солянокислого триэтилбензиламмония 20 г (90% теоретического).

Фенилэтиловый эфир (фенетол) [1]

2CaH6OH+2Na —»- 2CaH6ONa-(-Н2

CaH6ONa + CaH6OH —у CeH5ONa-|-CaH6OH

CeHsONa + CaHsBr ? C«H6OC2H5 + NaBr

Реактивы:

Фенол (синтез дан на с. 224—225) 9,4 г (0,1 г-мол)

Натрий металлический 2,3 г (0,1 г-мол)

Бромистый этил (синтез дан на с. 185) 14 г (0,13 г-мол)

Абсолютный этиловый спирт 40 мл

Едкий натр 50%-ный раствор 20 мл

Эфир*

* О технике безопасности яри работе с эфиром смй с. 8.

12* 17Е

Хлористый кальций

Синтез осуществляют в приборе, изображенном на рис. 31. В круглодонную трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, закрытым сверху хлоркалыгиевой трубкой, помещают 30 мл абсолютного этилового спирта и к нему небольшими кусочками при перемешивании добавляют 2,3 г натрия. К полученному раствору алкоголята натрия приливают раствор 9,4 г фенола в 5—10 мл абсолютного этилового спирта и затем по каплям и при перемешивании 14 г бромистого этила (или 20 г йодистого этила). Смесь нагревают на водяной бане до тех пор, пока спиртовый раствор не перестанет показывать щелочную реакцию на лакмус (примерно 4—5 ч). Затем колбу соединяют с нисходящим холодильником и отгоняют возможно полнее спирт и избыток галогеналкила. Остаток охлаждают и выливают в 20 мл 50%-ного раствора едкого натра, экстрагируют эфиром, эфирные экстракты сушат хлористым кальцием. Эфир отгоняют на водяной бане, остаток перегоняют в вакууме. Выход фенетола 9 г (74% теоретического), т. кип. 57°С (12ммрт. ст.), 167—172° (760ммрт. ст.)*; n2D° 1,5080..

Нитрометан

ClCH3COONa + NaN02 —У 02NCH2COONa-f-NaCl

202NCH2C0ONa + H2O у 2СНзГТО2 + т2СОз + СО.!

Способ 1 (исходя из 0,2г-мол хлоруксусной кислоты)

Реактивы:

Хлоруксусная кислота 18,9 г (0,2 г-мол)

Азотистокислый натрий 14 г

Сода 10.6 г

Хлористый натрий Хлористый кальций

В стакане растворяют 18,9 г монохлоруксусной кислоты в 40 мл воды и нейтрализуют ее 10,6 г безводной соды, после чего прибавляют раствор, содержащий 14 г азотистокислого натрия в 25 мл воды. Примерно 1/3 часть (по объему) полученной смеси вливают в круглодонную колбу, снабженную капельной воронкой и соединенную с прямым холодильником. Колбу нагревают на асбестовой сетке до кипения, при этом начинается выделение углекислоты. Постепенно прибавляют из капельной воронки оставшийся раствор с такой скоростью, чтобы реакция не протекала слишком бурно. Жидкость поддерживают в состоян

страница 67
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
коломбо дверные ручки официальный сайт
стеллажи для архива
стол обеденный для кухни размеры
интернет магазин цветные линзы

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.08.2017)