химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор Г.В.Голодников, Т.В.Мандельштам

OaSCeHiNj+CjHsNfCHa), ——~ —*? -0«S-<^^-NH-N=<^>=S(CH3)2, -03S-^3-NH-N=<3>=S(CH3)2

у Na03S-^3>-N=N-^3>-N(CH3b.

Реактивы:

Диметиланилин 1 г (0,008 г-мол)

Сулъфаниловая кислота (синтез дан на с. 104) 1 г (0,006 г-мол)

Азотистокислый натрий 0,4 г

Соляная кислота 1 н 10 мл

Соляная кислота 2 н 2,5 мл

Едкий натр 2 н. раствор 2,5 мл

В маленьком стакане растворяют 1 г диметиланилина в 10 мл 1 н. соляной кислоты (раствор азосоставляющей). В другом стакане растворяют 1 г сульфаняловой кислоты в 2,5 мл 2 н. раствора едкого натра, прибавляют 0,4 г нитрита натрия, предварительно растворенного в 5 мл воды. Полученный раствор охлаждают льдом х приливают его при помешивании к 2,5 мл 2 н. соляной кислоты [раствор диазосоставляющей).

Сливают вместе оба раствора и затем добавляют 2 н. раствор едкого натра до явно щелочной реакции. Натриевая соль красителя выделяется в виде оранжево-желтых листочков. После 3— 4-часового стояния краситель отфильтровывают и перекристалли-вовывают из небольшого количества воды. Выход 2 г (почти 100% теоретического).

п-Нятроанилиновый красный

02N-CeH4-NHa NaN°" НС'~ [OaN-CeH4-fW]Cl-

SbA ^ 0aN-CeH4-N=N-

P e]a к т и в ы:

я-Нитроанюшн (синтез дан на с. 87) 0,5 г (0,004 г-мол)

В -Нафтол 0,5 г (0,0035 г-мол)

Азотистокислый натрий 0,3 г

Уксуснокислый натрий 1 г

Соляная кислота 6 в 1,5 ил

Едкий натр 8 п. раствор 2 мл

Хлористый натрий 20%-ный раствор

10 заказ 928 145

0,5 г и-нитроанилина растворяют в стакане в 4,5 мл горячей воды, содержащей 0,8 мл 6 н. соляной кислоты. По охлаждении раствора прибавляют еще 0,7 мл соляной кислоты той же концентрации и 2,5—5 мл воды. Охладив полученный раствор льдом до 0° С, его диазотируют, добавляя по каплям при перемешивании стеклянной палочкой 2 мл 2 н. раствора нитрита натрия (примечание). По окончании диазотирования (проба на иодокрахмальную бумажку) раствор оставляют стоять в течение получаса, после чего, если нужно, его фильтруют и прибавляют раствор 1 г уксуснокислого натрия в 3,5 мл воды. Так готовят раствор диаво-составляющей.

В отдельном стакане растворяют 0,5 г В-нафтола в 2 мл 8 н. раствора едкого натра и доводят объем полученного раствора ааосоставдяющей горячей водой до 33 мл. По охлаждении этот раствор при перемешивании прибавляют к раствору диазососта-вляющей и оставляют стоять в течение получаса. Выпавший краситель отсасывают, промывают 20%-ным раствором хлористого натрия, затем холодной водой и сушат на глиняной тарелке. Выход 1 г (90% теоретического).

ПРИМЕЧАНИЕ. При выпадении осадка добавляют еще соляной кислоты той же концентрации до полного его растворения.

Конго красный

H2N-CeH4-CeHi-NHa + 2NaNOa + 4HCI у

0,46 г бензидина растворяют в стакане при нагревании (до 70—80° С) в растворе, содержащем 1,2 мл концентрированной соляной кислоты в 40 мл воды. Прибавив еще 15 мл воды, прозрачный раствор охлаждают до 2—3° С (примечание) и затем диазотируют при перемешивании (в течение 1 мин) раствором 0,36 г нитрита натрия в 2 мл воды. (Проба на иодокрахмальную бумажку!)

После пятиминутного стояния полученный диазораствор постепенно прибавляют при перемешивании к предварительно охлажденному раствору 1,6 г нафтионовокислого натрия и 2 г кристаллического уксуснокислого натрия в 25 мл воды. Когда проба жидкости при нагревании с 10%-ной соляной кислотой не будет больше выделять пузырьков азота, сине-черный осадок красителя обрабатывают при нагревании 2 н. раствором соды. Красный раствор натриевой соли красителя высаливают прибавлением небольшого количества хлористого натрия и фильтруют. Осадок отсасывают и промывают 20%-ным раствором хлористого натрия. Нагреванием с 10%-ной соляной кислотой можно осадить хлористоводородную соль синего цвета. Выход натриевой соли 1.7 г (почти 100% теоретического).

ПРИМЕЧАНИЕ. Если раствор непрозрачен, его фильтруют, после чего вновь охлаждают.

В -Нафто лоранж

146

NaO3SCeH4NHa + NaN0a-r-2HCl —У -OjS-C,Hi—NssN

ONa ОН

'^Az - Na03SCeH4-N=N-^_'4

Реактивы:

Сульфаниловая кислота (синтез дан на с. 104—105) ... 5 г (0,03 г-мол)

В-Нафтол 4 г (0,03 г-мол)

1 Азотястокислый натрий • • ко с

Едкий натр 2 н. раствор ^

Соляная кислота 4н 25мл

Хлористый натрий

В стакане растворяют 5 г сульфаниловой кислоты в 12,5 мл 2 н. раствора едкого натра и прибавляют раствор 2 г авотисто-кислого натрия в 25 мл воды. Далее при охлаждении льдом и помешивании полученный раствор приливают к 25 мл 4 н. раствора

10« 1«

соляной кислоты. Затем при комнатной температуре полученную взвесь n-диазобензолсульфокислоты приливают довольно быстро при помешивании к щелочному раствору В-нафтола (4 г в 50 мл 2 н. едкого натра). Спустя некоторое время начинается кристаллизация оранжево-желтых листочков красителя (натриевой соли). Для уменьшения растворимости красителя насыщают раствор хлористым натрием. Кристаллы отсасывают и промывают холодной водой. Выход 8 г (75% теоретического).

Азосочетание. К раствору 1,2 г д

страница 55
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы обучения монтажников вентиляционных фасадов в москве
винловые буквы на окно заказать
кресло-качалка от производителя
смарт баланс премиум 10

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.11.2017)