химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор Г.В.Голодников, Т.В.Мандельштам

ную колбу, снабженную нисходящим холодильником, отгоняют бензол при атмосферном давлении и остаток перегоняют в вакууме из колбы емкостью 50 мл, собирая фракцию, кипящую при 190—215° С (10 ммрт. ст.). Таким образом получается 13—16 г не вполне чистого трифенил-метана, затвердевающего при охлаждении. Его перекристаллизовывают из 55—65 мл кипящего этилового спирта (примечание 4); по охлаждении выпавшие бесцветные иглы отсасывают на воронке Бюхнера, два рааа промывают спиртом порциями по 3 мл и сушат на воздухе. Спиртовый маточный раствор упаривают и остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию 190—200° С (10 мм рт. ст.), которую перекристаллизовывают из спирта, как указано выше. Таким образом, получают еще около 1 г чистого продукта. Общий выход трифеяилметана 13—15 г (67—75% теоретического), т. пл. 92° С.

ПРИМЕЧАНИЯ. 1. Четыреххлористый углерод и бензол удобно обезвоживать отгонкой одной десятой части жидкости. Эта первая фракция содержит всю воду, которая была растворена в техническом продукте. Как правило, оставшуюся жидкость не надо перегонять перед употреблением2- Необходимо взять технический безводный хлористый алюминий хорошего качества в виде кусочков. Выделяющийся гало-геноводород улавливают, как показано на с. 113.

3. Если реакционную смесь выдерживают в холодной воде меньше времени или те же 24 ч, но при более низкой температуре, то выход падает.

4. Можно перекристаллизовать трифенилметаи из метилового спирта (160—170мл); 3вес. ч. трифенилметана растворяютсяв 1 весовой части теплого бензола; из такого раствора трифенилметаи кристаллизуется с одной молекулой бензола, которая отщепляется при хранении вещества на воздухе или при перекристаллизации его из спирта.

Трифенилхлорметап

А1П.

ЗСвНв + СС]4 ——- (СвН5)зСС1 + ЗНС1

Реактивы:

Четыреххлористый углерод сухой 20 г (0,13 г-мол)

Бензол сухой 50 г

Хлористый кальций

Хлористый алюминий безводный 15 г

Соляная кислота Эфир *

Работу выполняют в вытяжном шкафу.

о-Бензоилбензойная кислота

Синтез проводят в приборе, изображенном на рис. 31, о. К среднему широкому тубусу трехгорлой круглодонной колбы емкостью 300 мл присоединяют механическую мешалку, к одному из боковых тубусов — обратный холодильник. Третий тубус колбы закрывают пробкой; приоткрывая ее, в колбу вносят хлористый алюминий.

В колбу вливают смесь 20 г сухого чистого четыреххлористого углерода и 50 г бензола. К этой смеси понемногу прибавляют 15 г хлористого алюминия. Вначале колбу охлаждают и не дают реакции идти слишком бурно. Выделяющийся хлористый водород поглощают так же, как бромистый водород при получении бром-бензола (см. с. 112).

После того как весь хлористый алюминий будет добавлен и реакция в основном закончится, колбу нагревают еще в течение получаса на кипящей водяной бане. Затем охлажденную смесь (окрашенную в коричневый цвет), непрерывно встряхивая, переливают в делительную воронку, в которой находится 50 г льда и 5 мл концентрированной соляной кислоты. Если весь лед растает до того, как полностью пройдет разложение, то прибавляют новую порцию льда и такой же объем концентрированной соляной кислоты.

Соляная кислота нужна для того, чтобы предотвратить гидролитическое расщепление трифенилхлорметана. Когда жидкость разделится на два слоя (в случае надобности прибавляют свежий бензол), отделяют верхний бензольный слой, водный слой еще раз извлекают бензолом и сушат соединенные бензольные вытяжки хлористым кальцием. Бензол отгоняют (возможно полно), нагревая перегонную колбу на водяной бане. Остаток смешивают с равным объемом эфира и оставляют стоять в течение нескольких чаеов во льду до окончания кристаллизации трифенилхлорметана.

Выпавшие кристаллы трифенилхлорметана отеасывают, хорошо отжимают и промывают несколько раз небольшими порциями охлажденного льдом эфира. Упаривая маточный раствор (под конец в вакууме), можно получить вторую, менее чистую порцию кристаллов, которую промывают эфиром и затем отсасывают.

Для очистки сырой желтый продукт растворяют в минимальном количестве бензола, приливают 4 объема легкого бензина и, потирая стенки стеклянной палочкой, дают продукту выкристаллизоваться (при этом сосуд охлаждают снаружи льдом). Отфильтрованный продукт промывают холодным петролейный эфиром. Трифенилхлорметан плавится при 108—112° С. Выход 17 г (50% теоретического).

130

fY>+ceHe^(Y _ ч/уО

Реактивы:

фгалевый ангидрид , , 25 г (0,17 г-мол)

Бензол сухой 90 г (1,15 г-мол)

Хлористый алюминий безводный 50 г

Сода насыщенный раствор 150 мл

Соляная кислота (d 1,19)

Работу выполняют в вытяжном шкафу.

В трехгорлой колбе, снабженной механической мешалкой и обратным холодильником, смешивают 25 г фталевого ангидрида с 90 г бензола и к смеси при механическом перемешивании через третий тубус колбы прибавляют 50 г хлористого алюминия. Ангидрид быстро растворяется и начинается выделение хлористого водорода. Приблизительно через 2 ч смесь медленно нагревают на масляной бане, доводя температуру бани за 9 ч до 75° С, после чего р

страница 49
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
отопительные котлы на угле длительного горения цена
елка музей пушкина билеты
курсы бухгалтеров в москве для начинающих в ювао
прокат автобусов на свадьбу в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)