химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор Г.В.Голодников, Т.В.Мандельштам

вершения гидролиза. Затем отделяют верхний слой бензофенона от водного слоя и из последнего извлекают бензофенон с помощью 10 мл бензола. Бензольный слой и бензофенон переливают в колбу Вюрца с широкой низкоприпаянной отводной трубкой и отгоняют при атмосферном давлении сначала бензол и воду. Затем отгоняют бензофенон из колбы прямо в фарфоровую чашку (без холодильника). Температура кипения бензофенона 306° С (760 мм рт. ст.). * Бензофенон затвердевает в белую массу: т. пл. 47—48" С. Иногда полученный продукт имеет голубоватый оттенок, от которого можно избавиться, смочив массу бензолом и отжав ее. Выход бензофенона 25 г (82% теоретического, считая на бензол).

ПРИМЕЧАНИЯ. 1. Мешалка должна быть мощной, так как в противном случае хлористый алюминий образует корку на стенках колбы. Этим очень затрудняется охлаждение и тем самым увеличивается время, необходимое для добавления бензола и четыреххлористого углерода.

2. Сухой четыреххлористый углерод легко получается, если при перегонке технического четыреххлористого углерода отбрасывают первые 10% дистиллята.

3. Охлаждение смесью льда и соли необходимо применять уже после того, как начнется реакция. При температурах ниже 10° С реакция не начинается. После начала реакции раствор следует энергично охладить, чтобы прибавление бензола и четыреххлористого углерода заняло как можно меньше времени. При падении температуры ниже 5° С реакция протекает слишком медленно. При повышении температуры выше 10° С увеличивается образование смолистых веществ и понижается выход.

4. Для синтеза бензофенона рекомендуется использовать бензол, свободный от тиофена. Бензол сушат так же, как и четыреххлористый углерод (примечание 2).

Способ 2 (из бензола и хлористого бензоила)

С6Н6 + С6Н5СОС1 -^Sh^ CeH5COCsH5+HCZ.

Реактивы:

Бензол 52 г (0,67 г-мол)

Хлористый бензоил 17,5 г (0,125 г-мол)

Хлористый алюминий безводный 17,5 г

Соляная кислота (d 1,19) 5 мл

Едкий натр 5%-ный раствор Эфир *

Хлористый кальций Работу проводят в вытяжном шкафу.

К смеси 60 мл сухого бензола и 17,5 г хлористого бензоила, находящейся в сухой колбе, прибавляют в течение 10 мин при энергичном встряхивании 17,5 г тонкоизмельченного хлористого алюминия- Далее к колбе присоединяют длинный обратный холодильник с уловителем для НС1 (см. с. 112) и нагревают ее на водяной бане (температура 50° С) до тех пор, пока почти не прекратится выделение хлористого водорода (обычно требуется 2—3 ч). Раствор при этом окрашивается в темно-коричневый цвет. По окончании реакции обратный холодильник заменяют нисходящим,

* О технике безопасности при работе с эфиром см. с. 8.

126

127

бензол отгоняют и еще теплый остаток осторожно переливают! споласкивая колбу водой, в большую колбу, содержащую 150 мл воды со льдом. Добавляют к реакционной смеси 5 мл концентрированной соляной кислоты и в течение 20 мин пропускают через нее водяной пар. Остаток в колбе (по охлаждении) извлекают эфиром. Эфирную вытяжку несколько раз встряхивают с разбавленным раствором едкого натра и сушат хлористым кальцием. Далее отгоняют эфир, а остаток перегоняют из маленькой перегонной колбы с низкоприпаянной отводной трубкой (без холодильника). Продукт собирают прямо в фарфоровую чашку. Темпера-, тура кипения бензофенона 306° С (760 мм рт. ст.)*, выход 17 г] (75% теоретического). Бензофенон затвердевает в белую массу;] т. пл. 48° С.

Трифенилметаи

ЗС„Нв + СС14 (C,HS),CC1 + 3HC1,

(СвНв)3СС1 + (С2Нв)20 —>? (CnHsJaCH + CHsCHO + CjHsCl. Реактивы:

Четыреххлористый углерод сухой 12 г (8 мл, 0,075 г-мол)

Бензол сухой 29 г (33 мл)

Хлористый алюминий безводный 10 г

Абсолютный эфир ** (получение см. на с. 313) . . 11 г (15 мл)

Бензол

Соляная кислота (d 1,19) Этиловый спирт

Реакцию проводят в вытяжном шкафу.

В круглодонную колбу емкостью 200 мл, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой на верхнем конце, последовательно вносят 29 г сухого бензола, 12 г сухого четырех-хлористого углерода (примечание 1) и 10 г безводного хлористого алюминия в виде мелких кусков (примечание 2). Колбу немедленно погружают в ледяную воду так, чтобы уровень воды был лишь на 5 см ниже отверстия колбы, и оставляют в воде на 24 ч, причем за этот срок вода нагревается до комнатной температуры (примечание 3).

* См. сноску на с. 78. ** О технике безопасности при работе с эфиром см. с* 8.

128

Затем при взбалтывании прибавляют через холодильник небольшими порциями в течение 20 мин 11 г абсолютного диэтило-вого эфира и смесь опять оставляют стоять на 24 ч. По истечении суток реакционную массу выливают в колбу емкостью 500 мл, содержащую смесь 65 г льда с 2,5 мл концентрированной соляной кислоты, туда же прибавляют 100 мл бензола, после чего колбу соединяют е обратным холодильником и кипятят смесь на водяной бане в течение 5—10 мин. Когда масса охладится до 40— 50° С, бензольный слой отделяют и промывают 70 мл теплой воды, содержащей 2,5 мл концентрированной соляной кислоты. Промытый раствор переносят в перегон

страница 48
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
взыскание алиментов на беременную
купить дом по новорижскому шоссе в рассрочку
ванны villeroy boch купить в москве
плёнка от камер гибдд отзывы

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)