химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор Г.В.Голодников, Т.В.Мандельштам

и, служившей приемником, отделяют нижний слой и сушат его 2—3 кусочками (величиной с горошину) хлористого кальция.

Высушенный бромбензол помещают в прибор для перегонки (см. рис. 26). Приемником служит взвешенная колбочка или пробирка. Между приемником и перегонной колбой помещают листок асбеста. Перегонную, колбу очень медленно нагревают слабым пламенем горелки через асбестовую сетку. Собирают фракцию, кипящую при 140—170° С и перегоняют ее еще раз. Получают достаточно чистый бромбензол с т. кип. 152—158° С (перегонку вести очень медленно!). Выход 1,5 г (38% теоретического) .

ПРИМЕЧАНИЕ. Если при перегонке с паром в холодильнике образуются кристаллы л-дибромбензола, их следует собрать и определить их температуру плавления.

ГА

1-Бромнафталин

Вг

.ЛЛ+НВг

+ Вгг ?

25,6 г (0,2 г-мол) 10 мл

Реактивы:

Нафталин ....

Бром

Этиловый спирт Хлористый кальций

Работу проводят в вытяжном шкафу.

Нафталин бромируют в приборе, изображенном на рис. 30. Трехгорлую круглодонную колбу емкостью 150—200 мл снабжают обратным шариковым холодильником, капельной воронкой, конец которой должен доходить почти до дна колбы (примечание), и термометром, также доходящим до дна колбы. Верхний конец обратного холодильника соединяют с поглотителем для бромистого водорода, роль которого может выполнять стеклянная воронка, опущенная в стакан с водой так, чтобы ее края на 1—2 см не достигали поверхности жидкости.

В колбу помещают 25,6 г тонкорастертого нафталина, 40 мл воды и нагревают колбу на водяной бане. При 40° С, энергично встряхивая колбу, прибавляют по каплям из капельной воронки 10 мл брома, наблюдая за тем, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 50° С. После прибавления всего количества брома, время от времени встряхивая колбу, продолжают нагревание до исчезновения окраски брома. Выделившееся на дне масло отделяют в делительной воронке, переносят в колбу на 250 мл и отгоняют с перегретым до 130° С водяным паром не-прореагировавший нафталин. Небольшое количество 1-бромнафта115

лина, перегоняющегося с водяным паром, отделяют, вносят обратно в колбу и возобновляют перегонку. Перегонку с пароЦ продолжают до тех пор, пока в холодильнике не перестанут по-й

являться кристаллы нафта-г

лина. '

После полного удаления! яепрореагировавшего нафта-| лина охлаждают содержимое] колбы, отделяют тяжелое1 масло в делительной воронке, высушивают его хлористым кальцием и перегоняют в вакууме из колбы Кляйзена. 1-Бромнафталин переходит при 132—135° С (12 мм ; рт.ст.)или 145—148° С (20 мм рт. ст.). Выход 20 г (48% ) теоретического). Чистый 1-бромнафталин представляет собой слабо-желтую жидкость с т. кип. 281° С * (с частичным разложением), пгв 1,6582. Остаток от перегонки 1-бромнафталина еще горячим выливают иа колбы в фарфоровую чашку. При остывании закристал-лизовывается 1,4-дибромнаф-талин, который отжимают на глиняной тарелке и певГд^оГ ГГ* " «о™Т ПГ^-83°ПС смП1™тАШЕ' ° no«roTOBKe капельной воронки к работе

N02

лг-Бромнитробензол [2]Вг2

N02

Реактивы:

БроГбеНЗ°Л (СШте3 дан ва с- 77-?9) Железные опилки

Бисульфит натрия 36%-ний'раствор '

+ НВгВг

См. сноску на с. 78.

• 12,3 г (0,1 г-мол) 9 мл 1,2 г 3 мл

Работу выполняют в вытяжном шкафу.

Нитробензол бромируют в приборе, изображенном на рис. 31. В колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой с затвором, обратным шариковым холодильником (примечание 1) и капельной воронкой (примечание 2), помещают 12,3 г нитробензола. Колбу нагревают на масляной бане. При 135—145° С и непрерывном

перемешивании в колбу три раза вносят по 0,4 г мелких железных опилок (вынимая пробку с пустой капельной воронкой) и по 3 мл брома (приливая его из капельной воронки). Каждую новую порцию железных опилок и брома вносят в реакционную массу лишь после часового нагревания предыдущей порции. После введения всего брома продолжают нагревание еще один час, затем удаляют масляную баню, выливают содержимое колбы в 75 мл воды с 3 мл 36%-ного раствора бисульфита натрия и перегоняют с водяным паром. Первые порции дистиллята, которые содержат не вступивший в реакцию нитробензол, собирают отдельно. Перегоняющиеся с паром желтые кристаллы .и-бромнитробензола (примечание 3) отделяют фильтрованием на воронке Бюхнера, хорошо отжимают и высушивают между листами фильтровальной бумаги. Т. пл. 51,5—52° С, т. кип. 117—118° С (9 мм рт. ст.), выход 14—16 г (70—80% теоретического).

117

ПРИМЕЧАНИЯ. 1. Верхний конец обратного холодильника соединяют с поглотителем бромистого водорода, как показано на рис. 30.

2. О подготовке капельной воронки к работе см. на с. 113.

3. При перегонке в холодильник следует наливать теплую воду для предупреждения кристаллизации л-бромнитробензола.

2,4,6-Триброманилин *

A Br\j\/Er

I » +ЗЦтг I |j +3HBr

Br

Реактивы:

Анилин 5 г (0,054 г-мол)

Бром 9,5 мл

Бромистый калий 18 г

Соляная кислота (d 1,19) .5 мл

Едкий натр 10%-ный раствор {d 1,19) Этиловый спирт

Работ

страница 44
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
участок н.рига без подряда до 100 км.
подводный светильник rgb
электропривод сименс цена gdb9e цена
примеры оформления ветрин отдел кулинария

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.04.2017)