химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор Г.В.Голодников, Т.В.Мандельштам

ании фенола хлористым сульфурилом образуется »-хлорфенол (с примесью о-хлорфенола)

он

о

+ S02C12 —^ ^j] +SOa + HCl Cl

110

Вг

Введение в ароматическое ядро электроноакцепторных заместителей затрудняет галогенирование. Так, нитрооензо.)

111

N02

бромируют в присутствии каталиаатора при длительном нагревании реакционной смеси

I + Bt2

N03 IHBr

После добавления всего брома нагревают колбу в течение получаса на теплой водяной бане. Затем в колбу наливают около 20 мл воды и осторожно переливают полученную смесь в делительную воронку, стараясь не перенести туда оставшиеся железные опилки. Продукт реакции промывают в воронке водой, затем разбавленным ~10%-ньгм раствором едкого натра и еще раз водой (порциями по 20 мл). Далее смесь перегоняют с водяным паром из круглодонной колбы. Как только в холодильнике поПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ

Бромбензол

Вг I

/?\ Fe J\

I + Br3 —I || +HBr

Способ 1 (бромирование 0,3 г-мол бензола) Реактивы:

Бензол 26 г (0,33 г-мол)

Бром 18,5 мл

Желеаные опилки 1 г

Едкий натр 10%-ный раствор Хлористый кальции

Работу выполняют в вытяжном шкафу.

Бромирование бензола проводят в приборе, изображенном на рис. 28. Колбу емкостью 250 мл соединяют при помощи двурогого форштоса с капельной воронкой (примечание) и обратным холодильником. Верхний конец холодильника соединяют с воронкой, находящейся в соприкосновении с водой, помещенной в стакан (для поглощения выделяющегося при реакции бромистого водорода). В реакционную колбу вносят 1 г железных опилок и наливают 26 г бензола, затем при встряхивании колбы прибавляют из капельной воронки по каплям 18,5 мл брома. Обычно реакция начинается не сразу, поэтому надо прибавить небольшое количество брома и подождать начала реакции. В некоторых случаях реакция долго не начинается, тогда следует на короткое время погрузить колбу в теплую водяную баню. Напротив, при слишком бурном ходе реакции рекомендуется временно охладить колбу холодной водой. После того как начнется выделение бромистого водорода, возобновляют приливание брома, регулируя скорость прияивания таким образом, чтобы реакция шла интенсивно, но не становилась бурной. Необходимо помнить, что слишком быстрое добавление брома и повышение температуры способствует побочной реакции образования дибромбензола.

явятся кристаллы л-дибромбензола, меняют приемник, выпускают воду из холодильника и отгоняют побочный продукт до конца.

Отогнанный ранее бромбензол в делительной воронке отделяют от верхнего водного слоя, сушат не менее часа хлористым кальцием и перегоняют, применяя воздушный холодильник. Получают фракцию, кипящую в пределах 140—170° С, которую подвергают повторной разгонке. Основная масса обычно перегоняется при 152—158° С и представляет собой достаточно чистый бромбензол. Выход 25—28 г (48—53% теоретического). Температура кипения чистого бромбензола 156,2° С *, п'о 1,5602.

Полученный при перегонке с водяным паром и собранный во втором приемнике л-дибромбензол после застывания высушивают и перекристаллизовывают из небольшого количества этилового спирта. и-Дибромбензол представляет собой бесцветные призмы с т. пл. 89° С. Выход обычно не превышает 1—2 г.

* См. сноску на с. 73.

8 Заказ 928

ПРИМЕЧАНИЕ. Перед началом работы кран капельной воронки надо очистить от избытка смазки, вновь смазать небольшим

количеством вазелина или каплей серной кислоты Плотно вставить на место и, налив в воронку немного эфира, убедиться что в закрытом положении кран не пропускает. После этого вставляют воронку в форштос, наливают в нее бром и закрывают пробкой со вставленной в нее оттянутой в капилляр стеклянной трубкой (длиной 5-7 см), чтобы избежать возможного разбрызгивания брома при встряхивании реакционной колбы

Способ 2 (бромирование 0,025 г-мол

бензола) [41

Реактивы:

Бензол 2,25 мл (1,95 г, 0,025 г-мол)

Бром 1,3 мл

Железные опилки 0,05 г

Хлористый кальций

Работу выполняют в вытяжном шкафу.

В колбу емкостью 50 мл помещают бензол и железные опилки, добавляют 0,3 мл брома (при помощи пипетки на 1 мл) и закрывают колбу пробкой с холодильной трубкой. Для начала реакции колбу следует немного подогреть на водяной бане, пока из обратного холодильника не появятся пары бромистого водорода. Затем добавляют еще 1 мл брома порциями по 0,2 мл через каждые 5—7 мин через верхний конец холодильника.Далее для завершения бромирования реакционную массу нагревают на водяной бане 20 мин, а затем бромбензол перегоняют с водяным паром.

Перегонку ведут в приборе, изображенном на рис. 29. Реакционную смесь помещают во внутреннюю пробирку, а в наружную колбу наливают воду. Колбу нагревают слабым пламенем горелки до несильного кипения воды. Пары воды и бромбензола конденсируют в обычном (небольшом) холодильнике и собирают в делительной воронке. Во время перегонки нельзя прерывать нагревание, иначе содержимое пробирки будет затянуто в наружную колбу. Перегонку заканчивают, когда начнет перегоняться чистая вода. Из делительной воронк

страница 43
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
раствор для кладки кирпича
преимущества нашей компании
аренда автобуса подмосковье
ремонт чиллеров korf в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.05.2017)