химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор Г.В.Голодников, Т.В.Мандельштам

Едкий натр 2,2 г

Азотистокислый натрий 4 г

Серная кислота 78% -ная 18 г

Сода 5%-ный раствор 350 мл

Серная кислота 5%-ная 350 мл

Петролейный эфир

В стакане емкостью 250 мл, снабженном капельной воронкой, термометром и мешалкой, растворяют 2,2 г едкого натра в 96 мл воды. К раствору, нагретому при перемешивании до 45—50° С, добавляют 8 г В-нафтола. Нагревание и перемешивание продолжают до почти полного растворения нафтола. Далее стакан охлаждают смесью льда с солью до тех пор, пока внутри стакана температура не опустится до 0° С, и при этой температуре и перемешивании к реакционной смеси добавляют 4 г нитрита натрия и затем по каплям медленно (в течение примерно 20 мин) 18 г 78% серной кислоты, следя за тем, чтобы температура реакционной смеси не превышала 0° С. Для лучшего охлаждения можно добавить к реакционной смеси около 17 г мелко раздробленного льда. По окончании прибавления всего количества кислоты (реакционная смесь при этом должна иметь кислую реакцию по конго) смесь выдерживают при перемешивании и охлаждении

93

еще 10 мин, затем выпавший осадок отфильтровывают через; воронку Бюхнера, промывают на фильтре 8—10 раз водой (до исчезновения кислой реакции в промывных водах) и сушат на воздухе на фильтровальной бумаге. Получают 8 г нитрозонафтола с т. пл. 98—100° С. Для получения чистого препарата этот продукт' растворяют в 350 мл 5% раствора соды, фильтруют и при охлаждении и перемешивании осаждают, добавляя 350 мл 5%-ной серной кислоты. Осадок отжимают на воронке Бюхнера и сушат. Получают 5 г (50% теоретического) оранжевых кристаллов нитрозонафтола с т. пл. 103—105° С. Продукт при стоянии на воздухе темнеет. Его можно очистить перекристаллизацией из петролей-ного эфира (1 г нитрозонафтола растворяется в 7,5 мл эфира); чистый нитрозонафтол имеет т. пл. 104—106° С.

N(CH3)2

?f\ NaNO-. HC1 „ „, . ,

1^1 j. || c\-J || ciСпособ 1 (нитрозирование 0,06 г-мол диметиланилина) [3]

Реактивы:

^Н-Диметиланилин 7,5 г (0,06г-мол>

Азотастокислый натрий 45г

Соляная кислота (d 1,19) 27 ил

Этиловый спирт

* См. сноску на с. 78.

В толстостенный стакан емкостью 100 мл, снабженный механической мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают раствор 7,5 г диметиланилина в 27 мл концентрированной соляной кислоты и добавляют такое количество измельченного льда, чтобы температура смеси была 5° С. Затем при перемешивании по каплям медленно добавляют раствор 4,5 г нитрита натрия в 7,5 мл воды. При зтом температуру реакционной смеси поддерживают в интервале 5—8° С путем добавления кусочков льда. По окончании добавления нитрита натрия смесь выдерживают в течение 1 ч при температуре 10° С, осадок отсасывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре 20 мл 18%-ной соляной кислоты, затем 5—10 мл спирта и тщательно сушат в сушильном шкафу при 40—50° С в течение 14 ч. Получают 7,5 г (65% теоретического) хлоргидрата нитрозодиметиланилина с т. пл. 178° С с разложением *.

Способ 2 (нитрозирование 0,008 г-мол диметиланилина) [4]

Реактивы:

Н^-Диметиланилин 1 г (0,008 г-мол)

Азотистокислый натрий 0,6 г

Соляная кислота 18%-ная Сода насыщенный раствор Эфир *

В стакане емкостью 25 мл растворяют 1 г N ^-диметиланилина в 6,25 мл 18%-ной соляной кислоты. Стакан ставят в баню со льдом, добавляют в него 5 г льда и при размешивании медленно приливают раствор 0,6 г азотистокислого натрия в 2,5 мл воды. При этом температура не должна повышаться выше +5° С и не должно происходить выделения окислов азота. Смесь оставляют на 15 мин в ледяной бане, затем осадок соли отсасывают на фильтре Шотта, 2—3 раза промывают его 18%-ной соляной кислотой и высушивают на воздухе. Для получения свободного основания соль помещают в делительную воронку, туда же добавляют насыщенный раствор соды до явно щелочной реакции среды. Выделившееся при этом свободное основание извлекают эфиром. Полученный эфирный раствор выпаривают в кристаллизаторе, на водяной бане. Продукт кристаллизуется в виде крупных зеленых листочков с т. пл. 80° С. Можно кристаллизовать продукт также из петро-лейного эфира. Выход л-нитрозодиметиланилина 1,2 г (96% теоретического), т. пл. 88° С.

N-Нитрозометилмочевииа **

H2NCONHa + CH3NH3Cl 4=Г CH3NHC0NH2 + NH4C1 CH3NHCONH2 + NaN02+H2S04 —? CHsN(NO)CONH2-r-NaHS04 + H20 Реактивы:

Метиламин солянокислый 20,6 г (0,3 г-мол)

Мочевина 60 г

Азотистокислый натрий 22 г

Серная кислота (d 1,84) 20 мл

В круглодонной взвешенной колбе растворяют 20,6 г солянокислого метиламина в небольшом количестве воды. К раствору добавляют концентрированную соляную кислоту до рН 4,4 и затем воду в таком количестве, чтобы общий вес раствора составил

100 г. Колбу снабжают обратным холодильником. К раствору прибавляют 60 г мочевины и осторожно нагревают в течение 3 ч, поддерживая слабое кипение раствора. Последние 15 мин смесь нагревают до сильного кипения. Раствор охлаждают до комнатной температуры, растворяют в нем 22 г азотистокислого натрия, затем помещают колбу с рас

страница 37
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
авербух илья автозаводская
линзы,растворы с доставкой по россии наложенным платежом
стоимость обучения визажу москва
автобусы для школьников недорого

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)