химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор Г.В.Голодников, Т.В.Мандельштам

костью 1 л, снабженный механической мешалкой и термометром, наливают 32 мл концентрированной серной кислоты (d 1,84) и нагревают ее до 70° С. Прекратив нагревание, вносят в стакан при механическом перемешивании смесь

он

он

У

, > S03H °>NNJ4/NOs

N02

f\ 2H,SO, , f Y 3HN0- , I '

S03H

Способ 1 (нитрование 0,125 г-мол фенола) Реактивы:

Фенол (синтез дан на с. 224-225) "3 г (0,125 г-мол>

Серная кислота (d 1,84) 40"? Азотная кислота (d 1,5) Л1Я

Этиловый спирт

Работу проводят в вытяжном шкафу.

В колбе Эрленмейера емкостью 200 мл смешивают 11,8 г фенола с 22 мл концентрированной серной кислоты и нагревают смесь в течение 1 ч на кипящей водяной бане; при этом образуется дисульфокислота. Охлаждают продукт реакции до 0° С смесью льда с солью и при этой температуре медленно прибавляют при перемешивании смесь 25 мл азотной кислоты (d 1,5, дымящая) с 18 мл концентрированной серной кислоты. Смесь оставляют стоять на ночь при комнатной температуре, на следующий день смесь нагревают в течение 1 ч при 30° С и для завершения реакции еще 2 ч на кипящей водяной бане. Затем осторожно прибавляют к ней 125 мл воды и охлаждают смесь в ледяной бане. Выпавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, хорошо промывают холодной водой и перекристаллизовывают из разбавленного спирта (1 объем спирта и 2 объема воды) или бензола (после сушки). Пикриновая кислота имеет т. пл. 122° С (примечание). Выход около 26 г (70% теоретического).

Способ 2 (нитрование 0.006 г-мол фенола) [4] Реактивы:

Фенол (синтез дан на с. 224—225) 0,6 г (0,0064 г-мол)

Серная кислота (d 1,84) 1,7 мл

Азотная кислота (d i ,5) 1,7 мл

Этиловый спирт

Работу проводят в вытяжном шкафу.

В короткой пробирке нагревают 0,6 г фенола и 1,7 мл серной кислоты до получения прозрачного раствора. Жидкости дают ?охладиться и осторожно, не допуская сильного разогревания, переливают ее в другую пробирку, содержащую 2,5 мл воды. Затем к реакционной смеси добавляют 1,7 мл дымящей азотной кислоты. При этом раствор принимает темно-красный цвет и происходит выделение окислов азота. Раствор нагревают в течение 15 мин на водяной бане и после охлаждения разбавляют равным объемом воды. Выделяющиеся желтые кристаллы пикриновой кислоты отфильтровывают на маленькой воронке Бюхнера и перекристаллизовывают из 50%-ного спирта. Т. пл. 122° С, выход 1,2 г (63% теоретического).

ПРИМЕЧАНИЕ. Пикриновая кислота — взрывчатое вещество. Пикриновую кислоту следует хранить в банке с корковой пробкой. Большие количества ее должны храниться всегда во влажном состоянии (около 10% воды). Особенно легко могут взрываться пикраты металлов.

1 -Хлор-2,4-диннтробеизол

С1 С1

N02

Реактивы:

Хлорбензол 14 г (0,125 г-мол)

Азотная кислота (J 1,5> ... . 24 г

Олеум (7% S03) 50 г

Этиловый спирт 10 мл

Работу проводят в вытяжном шкафу.

В круглодонной колбе смешивают 24 г азотной кислоты и 50 г олеума. При постоянном перемешивании и охлаждении ледяной водой постепенно прибавляют 14 г хлорбензола, поддерживая температуру реакционной смеси на уровне 50—55° С. Затем смесь медленно нагревают на водяной бане до 95° С, выдерживают при этой температуре 2 ч, переливают в делительную воронку, отделяют маслянистый слой и осторожно промывают его несколько раз горячей (55—60° С) водой до исчезновения кислой реакции промывных вод. Маслянистый слой выливают в 125 мл холодной воды, отсасывают затвердевший хлординитробензол (примечание) и высушивают между листами фильтровальной бумаги. Выход 13 г (52% теоретического). Из промывных вод можно выделить дополнительно до 5 г продукта. Чистый бесцветный хлординитробензол получают перекристалливацией полученного препарата из этилового спирта. Чистый 1-хлор-2,4-динитробензол имеет т. пл. 52-53° С.

ПРИМЕЧАНИЕ. Необходимо соблюдать осторожность и избегать попадания 1-хлор-2,4-дивитробензола на кожу, так как он вызывает сильное раздражение.

га-Нитроацеташшид и п-нитроаншшн

NHCOCH3 NHCOCHa NH2

у\ HNO„ H,SO« f\ NaOH f\H.0 ix)1 -CH.COONa k/'

N02 N08

Реактивы:

Ацетанилид (синтез дан на с. 197) 13,5 Г (0,1 г-мол)

Азотная кислота (d 1,4) 8 мл

Серная кислота (d 1,84) 35 мл

Сода

Едкий натр 35%-ный раствор

87

86

Синтез га-нитроацетанилида. В стакан, снабженный механической мешалкой и термометром, наливают 30 мл концентрированной серной кислоты, вносят 13,5 г тонко измельченного сухого ацетанилида и перемешивают до получения прозрачного раствора (примечание 1). После охлаждения смеси до •0° С (во льду с солью) постепенно приливают к ней смесь 8 мл концентрированной азотной кислоты и 5 мл концентрированной серной кислоты, следя за тем, чтобы температура при нитровании не поднималась выше 2—3° С (примечание 2). Прибавив, всю нитрующую смесь, продолжают перемешивание еще полчаса, после чего оставляют реакционную смесь стоять на холоду в течение ночи.

На другой день выливают раствор в смесь 35 мл воды и 35 г мелкого льда. Бывавший осад

страница 34
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
усилитель звука в аренду
Рекомендуем компанию Ренесанс - деревянные лестницы на второй этаж с поворотом на 90 своими руками - качественно, оперативно, надежно!
кресло офисное престиж купить
скалодовка в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)