химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор Г.В.Голодников, Т.В.Мандельштам

ивают 17 мл концентрированной серной кислоты, затем 12,5 мл концентрированной азотной кислоты (d 1,4). К полученной смеси постепенно прибавляют 5 г нитробензола. Смесь нагревают 1 ч на водяной бане. После пробы на окончание реакции производят дальнейшую обработку так же, как в предыдущем опыте. Выход л»-динитробензола 5—6 г (75— 90% теоретического).

NO,

Способ 3 (нитрование с помощью азотнокислого натрия и серной кислоты)

N0,

. aNOs + H2S04—у'\'\ +NaHS04 + H20

V ^^-NO,

Реактивы:

Нитробенаол (синтез дан на с. 77—79) Юг (0,08 г-мол)

Азотнокислый натрий 12,5 г

Серная кислота (d 1,84) 25 мл

Сода

Этиловый спирт Работу проводят, в вытяжном шкафу.

В круглодонной колбе емкостью 100 мл растворяют 10 г нитробензола в 25 мл концентрированной серной кислоты, погружают термометр в жидкость и нагревают ее до 80—90° С. Затем небольшими порциями прибавляют 12,5 г растертого в порошок азотнокислого натрия так, чтобы температура не повышалась выше 130° С. Соль растворяется, серная кислота мутнеет, и наблюдается слабое выделение окислов азота; образующийся динитробензол всплывает в виде маслянистого слоя. Нагревание продолжают еще в течение получаса, пока все не перейдет в раствор. Содержимое колбы охлаждают до 70° С и выливают в стакан с 120—140 г толченого льда при перемешивании, при этом динитробензол выпадает в виде аморфного осадка (примечание). Кислый раствор сливают с осадка декантацией через фильтр Шотта, прибавляют к осадку 50 мл воды, нагревают до кипения при помешивании (динитробензол расплавляется), охлаждают и сливают водный раствор через тот же фильтр. Затем динитробензол промывают при нагревании насыщенным раствором соды (до явно щелочной реакции промывных вод), а после этого еще 2 раза обрабатывают только водой (по 50 мл), каждый раз сливая охлажденный раствор через фильтр. Кристаллы на фильтре промывают несколько раз холодной водой, присоединяют к основной массе динитробензола, отжимают на фильтре с отсасыванием и высушивают на воздухе или в эксикаторе над хлористым кальцием. Выход сырого динитробензола 12,5 г. После перекристаллизации из этилового спирта получают 10,5 г (80% теоретического) чистого динитробензола с т. пл. 89,5° С.

ПРИМЕЧАНИЕ. Динитробензол очень ядовит. При попадании вещества на руки немедленно удалить его и обмыть кожу спиртом.

а-Нитронафталин

NO,

^\/\ ^\/^

J I | + HNOs—>- I I ] + Н,0

Реактивы:

Нафталин 20 г (0,16 г-мол)

Азотная кислота (d 1,4) 100 мл

Метиловый спирт

80

6 Заказ 928

81

В коническую колбу емкостью 0,5 л помещают 100 мл концентрированной азотной кислоты и при механическом перемешивании вносят 20 г тонко растертого нафталина. После часового размешивания оставляют реакционную смесь стоять в течение 3 дней при комнатной температуре. Затем разбавляют смесь 200 мл воды, отсасывают осадок на воронке Бюхнера, хорошо промывают водой, отжимают и высушивают на воздухе.

Для очистки от примеси динитросоединений продукт перекри-сталлизовывают из метилового спирта. а-Нитронафталин получают в виде желтых игл с т. пл. 60—61° С. Выход 20 г (70% теоретического).

о- и п-Нвтрофеволы

ОН

ОН

Способ 1 (нитрование с помощью разбавленной азотной кислоты)

ОН

^/ -н,о ^ !. «

NOРеактивы:

Фенол (синтез дал на с. 224—2231 50 г (0,53 г-мол)

Азотная кислота (d 1,11) 333 мл

Метиловый спирт

Едкий натр 30%-ный раствор

Соляная кислота 10%-ная

В коническую колбу емкостью 150—200 мл помещают 50 г фенола, приливают 5 мл воды и расплавляют феяол, слегка нагревая колбу. Расплавленный фенол постепенно, при постоянном встряхивании и перемешивании прибавляют к 333 мл разбавленной азотной кислоты (d 1,11), находящейся в литровой колбе, охлаждаемой холодной водой. При прибавлении фенола температура смеси все время должна быть ниже 20° С (во избежание образования динитрофенола). После введения всего фенола колбу с темно-окрашенной смесью оставляют стоять в холодной воде на 3—5 часов; время от времени колбу встряхивают. Затем сливают кислоту с выделившегося масла, промывают его в той же колбе 2—Ъ раза водой (сливая воду декантацией), переносят масло в кругло донную колбу и подвергают перегонке с водяным паром.

о-Нитрофенол. о-Нитрофенол переходит в приемник в виде желтого, быстро кристаллизующегося масла; если он начнет кристаллизоваться в холодильнике и закупоривать трубку, то спускают на некоторое время воду из холодильника и, продолжая перегонку с паром, смывают горячим конденсатом расплавля-82 ющиеся кристаллы о-нитрофенола в приемник. Перегонку продолжают до тех пор, пока не станет перегоняться одна вода. По окончании перегонки отфильтровывают желтые кристаллы на воронке Бюхнера, хорошо отжимают и высушивают между листами фильтровальной бумаги. Выход 22—23 г. Перекристалли-зовывают о-нитрофенол из разбавленного метилового спирта: растворяют препарат в горячем метиловом спирте и осторожно добавляют горячей воды, пока не наступит слабое помутнение; при добавлении по каплям горячего метилового спирта сн

страница 32
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
угловые шкафы комоды
пропуск прикол на лобовое авто где купить
протокол описания трузи
выравнивание вмятин на автомобиле без покраски ступино

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.07.2017)