химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор Г.В.Голодников, Т.В.Мандельштам

мл наливают 32,5 мл концентрированной серной кислоты и постепенно при встряхивании добавляют 25 мл концентрированной азотной кислоты (rf 1,4). После охлаждения смеси до комнатной температуры постепенно прибавляют при сильном встряхивании 19,5 г бензола (если при этом температура смеси становится выше 50° С, то добавление бензола временно прекращают и охлаждают колбу проточной водой). После добавления всего бензола присоединяют

77

к колбе обратный воздушный холодильник (рис. 25) и смесь нагревают 30 мин на водяной бане при 60° С. По окончании реакции помещают смесь в делительную воронку, отделяют нижний (кислотный) слой от верхнего слоя, содержащего нитробензол. Слой

Рис. 25. Колба с обратным воздушным холодильником.

П

нитробен8ола встряхивают в делительной воронке с водой, затем с разбавленным (~5%-ным) раствором едкого натра, наконец, опять с водой (порциями по 20 мл); при этом нитробензол оказывается в нижнем слое. Отделив нитробензол, его нагревают с хлористым кальцием в сухой колбе, снабженной обратным воздушным холодильником на водяной бане до тех пор, пока молочная вначале жидкость не станет прозрачной. После сушки нитробензол перегоняют, применяя нисходящий воздушный холодильник. Собирают фракцию с т. кип. 207— 211° С *. Нитробензол лучше перегонять в вакууме (т. кип. 99° С при 22 мм рт. ст.). Не следует перегонять продукт досуха во избежание взрыва при разложении диннтробензола — возможного побочного продукта реакции нитрования бензола.

Выход 25 г (80% теоретического). Чистый нитробензол имеет т. кип. 210,9° С (760 мм рт. ст.), пЬ° 1,5530.

Способ 2 (нитрование 0,019 г-мол бензола) [4]

Реактивы:

Бензол 1,5 г (0,019 г-мол)

Азотная кислота (d 1,4) 2,5мл

Серная кислота (d 1,84) 3,1 мл

Эфир (о технике безопасности си. с. а).

Хлористый кальций

Едкий натр 5% -ный раствор

К смеси 3,1 мл концентрированной серной кислоты и 2,5 мл концентрированной азотной кислоты в делительной воронке прибавляют 1,5 г (1,9 мл) бензола. Воронку встряхивают в течение 10 мин, охлаждая ее время от времени струей водопроводной воды. Через 10 мин жидкости дают отстояться, затем сливают нижний слой (состоящий из отработанных кислот), заполняя нитробензолом отверстие крана. Держа воронку в на

клонном положении и открывая на короткое время кран, переводят нитробензол из отверстия крана обратно в воронку. Затем нитробензол промывают 5 мл воды и верхний (водный слой) отделяют при помощи пипетки. После этого нитробензол промывают разбавленной —5% -ной щелочью, а затем еще дважды водой (порциями по 5 мл). Из делительной воронки влажный нитробензол переливают в пробирку, ополаскивают делительную воронку возможно меньшим количеством эфира, который присоединяют к нитробензолу, добавляют кусочек хлористого кальция/" (величиной с горошину) и при постоянном встряхивании нагревают пробирку в бане с горячей водой (в вытяжном шкафу). При этом зфир испаряется, а нитробензол быстро становится прозрачным. Высушенный нитробензол переливают в перегонную колбу.

На рис. 26 представлен прибор для перегонки малых количеств вещества. Перегонку ведут очень медленно, нагревая колбу слабым пламенем горелки. Приемником служит взвешенная колбочка или пробирка. Нитробензол имеет т. кип. 207 —211° С *, по0 1,5530. Выход нитробензола 1,7—1,8 г (около 75% теоретического).

м-Динитробензол

N02

А

Способ 1 (нитрование с помощью дымящей азотной кислоты)н,о.

N02 I

/?\ H.SO4

Г 1 +HN03

Реактивы:

Нитробензол (синтез дап па с. 77-79) ^

Азотная кислота (d 1,5) ?

Серная кислота (d 1,84)

* См. сноску на с.

Этиловый спирт

78

Работу проводят в вытяжном шкафу.

В колбу емкостью 50 мл наливают 7 мл концентрированной серной кислоты и 5 мл дымящей азотной кислоты (d 1,5). К полученной смеси постепенно прибавляют 5 г нитробензола. Затем нагревают открытую колбу в течение 30 мин на водяной бане при частом взбалтывании. Делают пробу на окончание реакции: при' добавлении в пробирку с холодной водой нескольких капель реакционной смеси (с помощью стеклянной палочки) не должно оставаться масла, т. е. непрореагировавшего нитробензола; капли должны застыть в кристаллы динитробензола. При наличии в пробе масла следует продолжить нагревание на 10—15 мин и вновь взять пробу.

Охлажденную реакционную смесь выливают при помешивании в стакан с холодной водой, отфильтровывают закристаллизовавшийся динитробензол (примечание), промывают на фильтре водой и отжимают на пористой глиняной тарелке. Для очистки можно перекристаллизовать динитробензол из спирта (на каждый грамм динитробензола необходимо по 7 мл спирта). Выход 5—6 г (75—90% теоретического). Чистый динитробензол имеет т. пл. 90° С.

Способ 2 (нитрование с помощью концентрированной азотной кислоты)

Реактивы:

Нитробензол (синтез дан на с. 77—79) 5 г (0,04 г-мол)

Азотная кислота (d 1,4) 12,5 мл

Серная кислота (d 1,84) 17 мл

Этиловый спирт

Работу проводят в вытяжном шкафу.

В колбу емкостью 100 мл нал

страница 31
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кинозал в гостиной
столы в икеи фото и цены
ROT 49
system of a down спб 2017

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.03.2017)