химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор Г.В.Голодников, Т.В.Мандельштам

ку начинающих работников, которые пытаются очистить вещество путем выпаривания раствора досуха. Бесцельность такой операции очевидна, так как примеси при этом не удаляются.

Определение степени чистоты вещества, полученного при перекристаллизации, производится по температуре его плавления после высушивания- Если вещество плавится при более низкой температуре, чем указано в руководстве или справочнике, то повторяют кристаллизацию до получения вещества с указанной температурой плавления- При очистке неизвестного вещества повторяют кристаллизацию до тех пор, пока температура плавления не перестанет изменяться. Признаками чистоты вещества являются неизменяемость его температуры плавления, а^также-расплавление в узком интервале температур.

Способ 2. Перекристаллизация мал"ых количеств веществ

ДляТперекристаллизации малых количеств веществ (объем насыщенного раствора не более 10 мл) может быть рекомендована следующая упрощенная методика. Насыщенный раствор вещества в подходящем растворителе готовят в маленьком стаканчике или конической колбочке при нагревании на электрической плитке с закрытой спиралью или песчаной бане. Работу проводят в вытяжном шкафу. Растворитель добавляют к кипящей смеси пипеткой до полного растворения растворимой части осадка. Для проведения горячего фильтрования на ту же песчаную баню помещают стаканчик с подвешенной на его края воронкой с обрезанным кончиком (см. рис. 24, слева). В стаканчик наливают растворитель, из которого ведут перекристаллизацию, в таком количестве, чтобы было закрыто дно стакана, а на воронку кладут смоченный тем же растворителем складчатый фильтр. Содержимое стакана доводят до кипения, так что пары жидкости обогревают воронку

62 и фильтр, и при продолжающемся несильном кипении растворителя фильтруют в стакан насыщенный раствор очищаемого вещества (работу надо проводить быстро, иначе растворитель испарится). По окончании фильтрования стакан с раствором снимают с песчаной бани и оставляют на холоду до окончания кристаллизации.

Полученные кристаллы отфильтровывают с отсасыванием, используя фильтр Шотта или воронку с гвоздиком. В последнем

Рис. 24. Прибор для перекристаллизации малых количеств вещества. 1 — стаканчик с кипящим растворителем; 2 — воронка сГоб-резанным кончиком; 3 — складчатый фильтр; Л — пробирка для отсасывания; s — стеклянный «гвоздик»; 6 — фильтр.

случае на стеклянный «гвоздик», приготовленный из стеклянной палочки * и вставленный в обычную химическую воронку, как это показано на рис. 24, справа, помещают кружок фильтровальной бумаги, диаметр которого на 3—4 мм превосходит диаметр шляпки «гвоздика». Фильтр смачивают растворителем и, включив вакуумный (водоструйный) насос, дают фильтру плотно присосаться к «гвоздику» и стенкам воронки. После этого проводят фильтрование. При отфильтровывании малых объемов раствора вместо склянки Бунзена удобно использовать специальную пробирку для отсасывания или маленькую колбу Вюрца, в которую на пробке плотно вставляют фильтр Шотта или воронку с «гвоздиком». Хорошо отжатый на фильтре и промытый осадок перекристаллизованного вещества снимают с фильтра и сушат обычным способом. Степень очистки контролируют путем определения температуры плавления.

ГЛАВА 3

СИНТЕЗ СОЕДИНЕНИЙ АРОМАТИЧЕСКОГО РЯДА С ПОМОЩЬЮ РЕАКЦИИ ЭЛЕКТРОФИЛЬНОГО ЗАМЕЩЕНИЯ

Реакции SE представляют собой многостадийные процессы, механизм которых можно изобразить следующей схемой. Сначала цод воздействием катализатора реагент X—Y переходит в активную форму Х+:

X I: Y +Катализатор —>- Х*+ [Y : Катализатор]-.

Далее следует взаимодействие катиона Х+ с молекулой ароматического соединения, например, бензола:

+ ВН

V.-комплекс

а -комплекс

3.1. ОБЩИЕ ПРЕДСТАВЛЕНИЯ О МЕХАНИЗМЕ РЕАКЦИИ

Реакции электрофильного замещения условно обозначаются символом SE. Можно записать эти реакции в виде уравнения:

А:В + Х* —*? А:Х + В*. Здесь А:В обозначает молекулу субстрата, две точки — электронную пару связи А—В или А—X, Х+ — электрофильный реагент. Реакции электрофильного замещения наиболее характерны для соединений ароматического ряда. Приведем важнейшие реакции электрофильного замещения в ароматическом ряду:

CeHe + Br2

C6H6 + RBr

GeHe + RCOCl HOC6H5 + CeH5NaCl

C6H6-bHN03 —» CeH6N02 + H20 Нитрование CeH5NHa + HNOs 0=NC6H4NR2-r-HaO Нитрозирование CeHe + H2S04—>? CeHeSOaH + HjO Сульфирование РеВГ,

А1С1,

CeHsBr-|-HBr Галогенирование CeHgR-j-HBr Алкилирование

AlCI,

CeH5COR-f-HCl Ацилирование HOCeH4N=NC6H5 + HCl Азосочетание

Склонность ароматических соединений к реакциям замещения объясняется тем, что этот тип взаимодействия, в отличие от реакций присоединения, не ведет к нарушению устойчивой ароматической сиетемы и, следовательно, не требует добавочной энергии на преодоление энергии стабилизации этой системы.

Склонность бензола и его гомологов к взаимодействию с элек-трофильными агентами объясняется наличием повышенной электронной плотности по обе стороны плоского кольца, образуемого шестью атомами углерода аромат

страница 26
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
электрический гироскутер купить в москве
где можно кипить наклейки на телефон в севастополе
руки вверх концерт в 2017
кухонный стол

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.07.2017)