химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор Г.В.Голодников, Т.В.Мандельштам

омещенным в нее фильтром (еще удобнее воронка

для горячего фильтрования с электрическим обогревом, т. е.

со спиралью, закрытой керамикой). Фильтрование следует вести

по возможности быстро, предварительно смочив фильтр раствоГорячав вода рителем. Фильтрат собирают в стакан

или коническую колбу, которая удобна при работе с летучими растворителями, так как во избежание сильного испарения растворителя ее можно накрывать часовым стеклом (но не закрывать пробкой). Если на фильтре выделяются кристаллы, их переносят вместе с фильтром обратно в колбу,где производилось приготовление насыщенного раствора, вновь растворяют, как описано выше, и фильтруют.

Кристаллизация. При быстром охлаждении раствора, полученного при фильтровании, холодной водой или льдом и энергичном перемешивании его образуются относительно мелкие однородные по форме и сравнительно чистые кристаллы. Для образования крупных, хорошо оформленных кристаллов раствор оставляют в полном покое и дают ему медленно охладиться, накрыв колбу или стакан с фильтратом часовым стеклом или чистой бумагой для защиты от пыли. Однако такие кристаллы обычно содержат включения маточного раствора и представляют собой нередко менее чистый продукт, чем мелкие кристаллы, образующиеся при быстром охлаждении раствора. Следует вместе с тем иметь в виду, что слишком мелкие кристаллы, обладающие большой удельной поверхностью, могут адсорбировать примеси из раствора, что также нежелательно.

В некоторых случаях кристаллизация наступает очень медленно либо из-за склонности вещества к образованию пересыщенных растворов, либо из-за наличия смолообразных побочных продуктов, сильно препятствующих кристаллизации. Для ускорения кристаллизации можно потереть о стенки стакана стеклянной палочкой или внести «затравку», т. е. несколько кристаллов того же вещества (если они имеются в распоряжении исследователя). Таким образом в жидкости искусственно создаются центры кристаллизации, обладающие необходимой кристаллической формой. Этот прием иногда называют «заражением». В некоторых

«о случаях «затравку» можно вводить в виде кристаллов другого вещества (например, добавлять фенол для ускорения кристаллизации лнкрезола). После внесения «затравки» и начала выпадения кристаллов раствор следует оставить в покое.

Обычно выделение кристаллов практически заканчивается через 30—40 мин после охлаждения раствора холодной водой. Иногда удается несколько увеличить количество кристаллов, если поместить колбу в охладительную смесь и тем самым уменьшить растворимость вещества.

При кристаллизации низкоплавких веществ возможно выделение масла. Для получения кристаллов в таких случаях полезно некоторое разбавление раствора растворителем, очень медленное охлаждение и, наконец, внесение «затравки».

Отделение кристаллов от маточного раствора. Когда кристаллизация закончена и больше не происходит увеличения количества кристаллов, приступают к отделению кристаллов от маточного раствора. Кристаллы переносят на фильтр, помещенный на воронку Бюхнера, вставленную в коническую колбу Бунзена (рис. 23). Маточный раствор отсасывают с помощью водоструйного насоса *. Следует обязательно помещать колбу Бунзена в защитный ящик или оборачивать ее материей.

В случае органических растворителей, не действующих на фильтровальную бумагу, применяют бумажные фильтры. Концентрированные растворы щелочей и кислот фильтруют через стеклянную вату, асбест или фильтры Шотта из пористого стекла.

При фильтровании через воронку Бюхнера нужно учитывать следующее: размеры воронки Бюхнера должны соответствовать количеству осадка, а размеры колбы Бунзена — объему раствора. Бумажный фильтр вырезается ножницами, причем его диаметр непременно делается меньше диаметра воронки — фильтр должен закрывать полностью все отверстия дна воронки, но не достигать стенок. Поместив фильтр на дно воронки, смачивают его слегка растворителем и включают водоструйный насос. Фильтр должен плотно «присосаться» ко Дну воронки. Далее переносят на фильтр с помощью стеклянной палочки или шпателя кристаллы из стакана, в котором производилась кристаллизация. Для более полного удаления маточного раствора рекомендуется отжать

кристаллы на фильтре шпателем, пестиком или плоской стороной стеклянной пробки, не прекращая отсасывания. С этой же целью следует затем промыть кристаллы небольшим количеством чистого растворителя — прервав отсасывание, кристаллы смачивают несколькими миллилитрами холодного растворителя, дают немного постоять и затем отсасывают растворитель. Промывание можно повторять несколько раз, соблюдая, однако, осторожность с тем, чтобы избежать больших потерь.

Из маточных растворов и промывных жидкостей удается извлечь добавочные количества вещества, если отогнать из них часть растворителя, охладить раствор и произвести кристаллизацию. Полученные при этом кристаллы обычно приходится еще раз перекристаллизовывать. Такое использование маточных растворов дает возможность значительно сократить потери при очистке.

Следует отметить обычную ошиб

страница 25
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
свадебные букеты для невесты 2016 год
Компания Ренессанс лестница железная на второй этаж - всегда надежно, оперативно и качественно!
кресло престиж размеры
KNSneva.ru - предлагает C9723A - офис продаж со стоянкой: Санкт Петербург, ул. Рузовская, д.11, тел. (812) 490-61-55.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)