химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор Г.В.Голодников, Т.В.Мандельштам

бы с дефлегматором той же смеси веществ, что и на ректификационной колонке, непременно следует сравнить результаты обеих работ.

Абсолютирование этилового спирта

Способ 1

95%-ный спирт (ректификат) помещают в круглодонную колбу и прибавляют столько негашеной извести (в кусках), чтобы куски выступали над поверхностью спирта. Колбу не следует заполнять более чем на две трети ее объема. Затем соединяют колбу с обратным холодильником, снабженным хлоркальциевой трубкой, нагревают на водяной бане до слабого кипения, кипятят в течение 1 ч и оетавляют стоять на 2—3 дня. За это время куски извести,

57 превращаются большей частью в порошкообразный гидрат окиси кальция. Спирт снова слабо нагревают в течение 1 ч, после чего заменяют обратный холодильник на прямой (нисходящий) и отгоняют спирт в приемник, закрытый пробкой, в которую вставлена хлоркальциевая трубка. Получается 99,5%-ны.й спирт, пригодный для многих синтезов.

Способ 2

Обезвоженную сернокислую медь * (после охлаждения) прибавляют к 95%-ному спирту в количестве 200—250 г на 1 л спирта. Спирт кипятят с обратным холодильником в течение 6 ч, оставляют стоять на ночь, а на следующий день отгоняют. Измеряют крепость полученного спирта ареометром. Затем спирт переносят в крутло-донную колбу с двурогим форштосом, соединенным с обратным холодильником, закрытым хлоркальциевой трубкой. К спирту, для связывания оставшейся воды, через форштос добавляют рассчитанное количество металлического натрия. Оставляют стоять колбу на один час и затем отгоняют спирт. Получается спирт 99,9% -ной крепости.

Абсолютный спирт очень гигроскопичен, поэтому его следует хранить в склянке с притертой пробкой. Чистый безводный спирт кипит при 78,3° С.

Перекристаллизация органического вещества Способ 1. Перекристаллизация более чем 1г вещества

Приготовление насыщенного раствора. Насыщенный раствор готовят в приборе, изображенном на рис. 21.

Очищаемое вещество измельчают в ступке в тонкий порошок и помещают в круглодонную колбу, соединенную посредством двурогого форштоса с капельной воронкой и обратным холодильником**. Нельвя нагревать огнеопасные растворители в открытой посуде!

* При использовании в качестве обезвоживающего средства сернокислой меди удаляют из нее сначала воду нагреванием при перемешивании в никелевой чашке при 220° С до тех пор, пока она не превратится в белый или сероватый порошок.

** Если растворителем служит вода, то обратный холодильник не нужен.

58

В капельную воронку с помощью обычной химической воронки заливают некоторое количество растворителя. Добавив небольшую порцию растворителя из капельной воронки в колбу, последнюю нагревают на водяной бане до кипения раствора. Если вещество полностью не растворилось, добавляют новую порцию растворителя и снова нагревают смесь до кипения и поступают так до полного растворения вещества. Если при прибавлении растворителя остается неуменьшающийся осадок (нерастворимые примеси), то не следует добавлять новых порций растворителя.

Необходимо избегать длительного кипячения, так как некоторые органические вещества при нагревании разлагаются.

При приготовлении насыщенного раствора нужно применять электрические нагреватели (водяные бани или плитки) с закрытой спиралью. В случае использования высококипящих растворителей нагревание колбы производится на асбестовой сетке.

При перекристаллизации иногда получаются кристаллы, окрашенные в темный цвет из-за адсорбции растворенных окрашенных примесей или смолистых веществ. С целью удаления окрашенных

примесей насыщенный раствор кипятят несколько минут с очень малым количеством активированного древесного угля (или животного угля, предварительно освобожденного от солей кальция кипячением с разбавленной соляной кислотой и хорошо отмытого кипящей дистиллированной водой). Следует брать очень малые количества угля (1% от веса вещества), так как он может адсорбировать и очищаемое вещество. Нив коем случае нельвя добавлять-уголь к нагретому раствору — может произойти вскипание и выброс раствора! После кипячения с углем и последующего фильтрования получается прозрачный обесцвеченный раствор, выделяющий при охлаждении бесцветные чистые кристаллы.

Фильтрование. Горячий насыщенный раствор необходимо возможно быстрее профильтровать для удаления нерастворимых примесей, обесцвечивающего угля и других загрязнений. Во время фильтрования надо погасить все газовые горелки, находящиеся поблизости, и выключить электроприборы с открытой спиралью. Фильтрование производят обычно через складчатый фильтр, помещенный в стеклянную воронку с коротко обрезанной (0,5—1 см) отводной трубкой. Для предотвращения преждевременной кристаллизации во время фильтрования можно^

5*

добавлять небольшой избыток растворителя, а также нагревать

воронку (перед фильтрованием) в сушильном шкафу. Этой же

цели служит воронка для горячего фильтрования (рис. 22),

имеющая двойные стенки, между которыми наливается горячая

вода. Внутрь такой воронки вставляют обычную стеклянную

воронку с п

страница 24
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
оборудование для презентации в аренду
Рекомендуем компанию Ренесанс - винтовые лестницы для дома - продажа, доставка, монтаж.
кресло руководителя ch 838
склады для хранения вещей в свао

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)