химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор Г.В.Голодников, Т.В.Мандельштам

ым спиртом (т. кип. 117,9° С) и др.

В протоколе, составляемом студентом после выполнения фракционированной разгонки, подробно излагается ход работы (пробная перегонка из колбы Вюрца, результаты перегонок из колбы с дефлегматором, выходы полученных фракций, константы полученных индивидуальных веществ), а также зарисовываются схемы приборов. Примерная схема записи разгонки представлена в табл. 4.

Таблица 4

Результаты первой разгонки смеси бензола с толуолом (взято S г смеси)

Номер фракции Температурный интервал, °С Вес приемника вес приемника с Францией Вес франции Процент фракции от взятого количества смеси Примечание

1 80-90 ах а

2 90-100 Ьх ь2 Ь

СО 10°—110 <Ч с2 с

Остаток <*i d

Потери * е

кладут «кипелки» и присоединяют его к колонке. Закрывают отборный кран вверху колонки и подставляют приемник (мерный цилиндр).

Включают обогрев рубашки и устанавливают реостат (или автотрансформатор) обогрева в положение, соответствующее нагреву рубашки до температуры кипения легкокипящего компонента.

При перегонке регулируют нагревание рубашки так, чтобы температура рубашки была близка к температуре паров в верхней части колонки. Во время отбора главных фракций показания термометров на колонке (верхнего термометра и термометра в рубашке) не должны различаться более чем на 2—3° С. При слишком низкой температуре рубашки чрезмерная конденсация паров приведет к «захлебыванию» ее флегмой. Перегрев рубашки вызывает сильное испарение флегмы, уменьшение ее количества и снижение эффективности разделения.

Включают нагрев куба, максимально подняв колбонагре-ватель и уменьшив сопротивление реостата настолько, чтобы жидкость быстрее закипела. Энергичное кипение (при закрытом отборном кране и включенных холодильниках) продолжается до тех пор, пока колонка не «захлебнется», т. е. не образуются сплошные зоны жидкого конденсата, обильно смачивающие наполнитель колонки.

После «захлебывания» колонки выключают колбонагреватель, дают стечь флегме. Вновь включают колбонагреватель и регулируют его нагрев с помощью реостата таким образом, чтобы количество возвращающейся в колбу флегмы составляло 150—200 капель в минуту. В таких условиях колонка должна работать 15— 20 мин (с закрытым отборным краном) до установления равновесия.

После установления равновесия записывают температуру, показываемую верхним термометром, и начинают отбор дистиллята, осторожно приоткрыв кран колонки. Отбор фракций следует производить при возможно бблыпем флегмовом числе (отношении числа капель, возвращающихся в колонку, к числу капель, отбираемых в мерный цилиндр), так как чем больше флегмовое число, тем выше эффективность колонки. Однако при атом уменьшается скорость перегонки. Практически работают при флегмовом числе, близком к 10, периодически (3—4 раза) проверяя его в ходе перегонки.

По мере отгонки дистиллята через каждые 1—2 мл записывают показания верхнего термометра (можно оформить эти записи в виде таблицы).

Самой ответственной операцией при работе на колонке является определение моментов начала и конца отбора фракций и смены приемников. Признаками конца отгонки чистого компонента служит уменьшение скорости отгонки и возврата флегмы (при неизменном нагреве) и повышение температуры в колонке. 56

В данной работе фракции, отобранные в интервалах 1—2° С, отвечают чистым компонентам.

При замедлении возврата флегмы и превышении указанного выше интервала температур кипения закрывают отборный кран, усиливают нагрев куба и рубашки и производят смену приемника. Периодически открывая кран, наблюдают, не происходит ли заметное повышение температуры при отборе небольших порций (0,3—0,5 мл) дистиллята. Продолжают собирать вместе эти промежуточные фракции при возрастающей температуре, пока не установится постоянная температура, отвечающая температуре кипения второго компонента.

Регулируя нагрев куба и рубашки, устанавливают первоначальную скорость возврата флегмы и прежнее флегмовое число, сменяют приемники и собирают второй компонент. В ходе перегонки продолжают вести запись температуры кипения черев каж» дые 1—2 мл отгоняемого дистиллята.

Прекращают перегонку, когда интервал отбора второго компонента превысит 1—2° С или когда в кубе останется менее 1—2 мл жидкости. Выключают нагрев колонки и куба. Когда флегма стечет из колонки в куб и жидкость в нем охладится до комнатной температуры, его снимают и выливают остаток в мерный цилиндр. Определяют показатели преломления полученных фракций и остатка.

В протоколе описывают ход перегонки и выполняют схематическое изображение ректификационной колонки. Вычерчивают кривую разгонки в координатах температура кипения — объем дистиллята (в мл). Вычисляют процентные выходы чистых компонентов, промежуточных фракций (потери во время перегонки определяют дополнением до 100%).

Сопоставляют показатели преломления выделенных компонентов с данными справочника и делают заключение о степенЕ чистоты полученных веществ.

Если студентом выполнялась ранее фракционированная разгонка из кол

страница 23
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы тридемакс в москве бауманская
horien 1 day
Двухтопливные котлы Buderus Logano GE315 230
самый надежный гироскутер

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)