химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор Г.В.Голодников, Т.В.Мандельштам

ость жидкости при 20° С по отношению к воде при 4° С, что обозначается символом df, например, df 0,7987.

В настоящее время принято производить определение констант (показателя преломления, плотности) при 20° С.

52

Молекулярную рефракцию MRD рассчитывают из полученных данных по формуле Лоренц — Лоренца:

да —1 U MRD= И2_|_2 ' d '

где п — показатель преломления, d — плотность, М — молекулярный вес данного вещества.

Найденная таким образом молекулярная рефракция должна быть близкой к вычисленной величине для данного вещества. Молекулярная рефракция вычисляется как сумма атомных рефракций. Расхождение между найденной и вычисленной величинами молекулярной рефракции не должно превышать ±0,5 (в научной работе расхождение не должно превышать ±0,2). Подробное изложение этого вопроса см. в упомянутой выше книге Б. В. Иоффе (с. 51).

ПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ Фракционированная перегонка смеси бензола п толуола

Прежде всего определяют температурный интервал, в котором перегоняется вся смесь. Для этого небольшую часть полученной смеси помещают в маленькую колбу Вюрца и перегоняют, замечая по термометру начало и конец перегонки. Дистиллят после окончания перегонки присоединяют к общей смеси. Температура кипения чистого бензола 80,2° С, чистого толуола 110,6° С. Разность температур кипения компонентов составляет 30° С. Этот температурный интервал делят на три равные части (30 : 3 = 10° С), поскольку намечено при перегонке отобрать три фракции: 1) 80— 90° С, 2) 90-100° С, 3) 100-110° С.

Разделение смеси на указанные три фракции производится в приборе, который состоит из круглодонной колбы, дефлегматора, термометра, холодильника, форштоса и приемника (см. рис. 20). Нагревание колбы регулируют так, чтобы дистиллят поступал в приемник со скоростью не более 30 капель в минуту. Каждую фракцию собирают в отдельный предварительно взвешенный приемник. После разгонки взвешивают приемники с фракциями и вычисляют все веса фракций.

Дальнейшее, более тщательное разделение смеси происходит при второй перегонке фракций. Эта разгонка проводится в том же приборе, но используется перегонная колба меньшего размера. В колбу наливают 1-ю фракцию (80—90° С) и медленно ее перегоняют, разделив температурный интервал снова на три части и собирая дистиллят в новые приемники по следующим фракциям: Приемник № 1 — 80—83° С, приемник № 2 — 83—86° С, приемник № 3 — 86—90° С. Прекратив перегонку и охладив колбу, к остатку в перегонной колбе приливают 2-ю фракцию (90— 100° С). Затем продолжают перегонку. Во 2-й фракции содержится

53

некоторое количество бензола; поэтому при перегонке этой фракции надо собирать в приемники 1, 2, 3 погоны, кипящие при температурах дистиллятов, находящихся в приемниках. Смесь, перегоняющуюся в пределах 90—100° С, собирают в новый приемник

о № 4.

К остатку, полученному при перегонке 2-й фракции, приливают 3-ю фракцию (100—110° С). В ходе ее перегонки отбирают смесь, кипящую ниже 100° С, в приемник № 4. Далее собирают погоны в следующих температурных интервалах: приемник № 5 — фракция 100— 104° С, приемник 6 — фракция «104—107° С, приемник № 7 — фракция 107— 110° С.

1 — перегонная колба; 2 — дефлегматор; s —

термометр; 4 — холодильник; s — елонж& — приемник. '

Фракция 80—83° С представляет собой практически чистый бензол, фракция 107— 110° С — практически чистый толуол. Фракции 83—86° С и 86—90° С обогащены бензо-ломч Фракции 100—104° С и 104—107° С обогащены толуолом. В ходе повторных перегонок весовые количества крайних фракций увеличиваются, а средних — уменьшаются. Если в результате второй перегонки получены значительные количества

значительные количества фракций, обогащенных бензолом (83—86° С и 86—90° С) или толуолом (100—104° С и 104—107° С), непременно следует разогнать их еще раз. Таким образом добиваются максимального выделения чистых компонентов и возможного сокращения количеств средних фракций.

Ввиду большого количества перегонок неизбежны сравнительно большие потери вещества (однако они не должны превышать 20%).

Для выделения компонентов смеси в чистом состоянии бензольную и толуольную фракции перегоняют с проверенным термометром, выделяя фракции?бензола в ^пределах 80—82° С и толуола — 108,5—110,5° С. Затем определяют плотность и показатели преломления индивидуальных веществ и сравнивают их с данными справочника.

54

Следует отметить, что в случаях фракционированной перегонки смесей, у которых температуры кипения компонентов сильно различаются, разделение протекает значительно легче и быстрее, чем в описанном выше примере смеси бензола с толуолом. Иногда уже в ходе первой разгонки из колбы с дефлегматором удается получить довольно узкие фракции, соответствующие компонентам смеси, причем количество средней фракции невелико. В таких случаях при повторной разгонке полученных крайних фракций выделяются совершенно чистые компоненты смеси. Примерами таких легко разделяющихся смесей являются смеси ацетона (т. кип. 56,4° С) с толуолом (г. кип. 110,6° С), ацетона с н.-бутилов

страница 22
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы корел дро пермь адреса
экономный газовый котел
обратный клапан fc 200
viper solingen 424

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)