химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор Г.В.Голодников, Т.В.Мандельштам

огут быть произведены и при других температурах. Перегоняют иа колбы, соединенной с нисходящим холодильником, вещества с известными температурами кипения (ацетон 56,4° С, анилин 184,4° С, нафталин 217,9° С, дифенил 255,5° С и др.).

Для второго определения мелко измельченный, полученный замораживанием дистиллированной воды лед помещают в обычную химическую воронку и вставляют термометр так, чтобы хорошо была видна отметка 0° С (рис. 18). Когда из воронки будет равномерно капать вода и установится постоянная температура, записывают показание термометра. Разность между показанием термометра и отметкой 0° С является поправкой термометра при температурах, близких к 0° С.

Введение поправки на выступают, и^й столбик ртути. Термометр обеспечивает правильные ив-50 мерения лишь тогда, когда весь столбик ртути нагрет до измеряемой температуры. При обычных определениях температур кипения (температур плавления) ртутный столбик часто не бывает полностью окружен парами или полностью погружен в жидкость. Выступающая часть столбика ртути находится в более холодном воздухе и поэтому расширена меньше, чем основная масса ртути. Поэтому термометр обычно показывает температуру ниже истинной. Допускаемая ошибка невелика при температурах до 100° С, но значительно увеличивается при температурах около 200° С (до 3-5°).

Для исправления ошибки к температуре, показываемой термометром, прибавляют поправку на выступагогций столбик ртути (At). Поправка (в градусах Цельсия) вычисляется по формуле

At=K'i (;н—«cP).

где К' — коэффициент дифференциального расширения ртути в стекле (величина его приближенно может быть принята равной 0,00016), I — длина выступающего столбика ртути, выраженная числом градусов, ги — наблюдаемая температура, tcp — средняя температура выступающего столбика, определяемая другим термометром, шарик которого прикладывается к середине выступающего столбика.

Истинная (исправленная) температура кипения (плавления) равна сумме температуры, показываемой термометром, и вычисленной поправки и обозначается цифрой с указанием в Скобках (испр.); например: 198° С (испр.).

Поправка на выступающий столбик не нужна при работе с укороченными термометрами (термометрами Аншютца), а также в тех случаях, когда весь ртутный столбик погружен в жидкость или пар.

2.7.4. МОЛЕКУЛЯРНАЯ РЕФРАКЦИЯ

Показатель преломления. Определение показателя преломления производится на рефрактометре типа ИРФ-22 или приборах других систем. Как правило, показатель преломления определяется при 20° С. Значение показателя преломления находят при длине волны, соответствующей длине волны желтой линии натрия Ъ (5893 А). Если, например, показатель преломления оказался равным 1,4672, то яапись производится следующим образом: лЬ° 1,4672.

Подробное описание устройства рефрактометров и техники определения показателя преломления см. в кн. Б. В. Иоффе «Рефрактометрические методы химии» (Л., Химия, 1974).

Плотность. Плотность наиболее точно определяется при помощи пикнометра (рис. 19). Обычно пользуются пикнометрами емкостью от 1 до 5 мл. Чистый и сухой пикнометр взвешивают на аналитических весах (взвешивание производят вместе с петлей из проволоки — для удобства закрепления). Далее определяют

4* 51

«водное число» пикнометра, т. е. массу воды в объеме пикнометра при 4° С (температура максимальной плотности воды). Дистиллированная вода должна быть прокипячена в стаканчике (для удаления воздуха) и охлаждена. Наполняют пикнометр водой несколько выше метки.

Наполненный водой пикнометр погружают в термостат с водой, закрепив его с помощью проволочной петли так, чтобы метка л находилась под водой. Температуру воды поддержи-J ) вают постоянной при 20° С в продолжение 20—30 мин; >1 Ъ при этом пользуются проверенным термометром. Когда

11 вода в пикнометре приобретет температуру воды

\~1J в термостате, устанавливают уровень воды в пикноI метре точно по метке (по нижнему мениску), отбирая

И лишнюю воду с помощью капилляра или тонкой поП лоски фильтровальной бумаги. Затем пикнометр закрыI вают пробкой, вынимают из воды, тщательно вытирают

У >. чистой тряпочкой и переносят в весовую комнату.

А Через полчаса пикнометр с водой взвешивают. От

полученного веса воды в объеме пикнометра при 20° С следует перейти к весу воды в объеме пикнометра при 4° С. Находят в таблицах массу 1 мл воды при

Рив, 19. Пикнометр,

20° С и из пропорции определяют «водное число» пикнометра (масса воды в объеме пикнометра при 4° С).

Масса воды в объеме пикнометра прв 20° С Водное число

_ Масса 1 мл воды при 20° С Масса 1 мл воды при 4° С

Для данного пикнометра «водное число» является постоянной величиной.

Плотность вещества есть отношение массы вещества в объеме пикнометра к величине «водного числа» пикнометра. Для определения массы вещества в объеме пикнометра поступают так же, как при определении «водного числа». Температура воды в термостате также поддерживается равной 20° С. В таком случае определяется плотн

страница 21
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
как научиться прграмме уорлд эксел
мастер по ремонту бытовых холодильников
Наборы для специй Из костяного фарфора
сплит системы в помещении лаборатории

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)