химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор Г.В.Голодников, Т.В.Мандельштам

и электрообогревом. 1 — подставка из изолирующего материала; г — кожух; J — рубашка с влектрообогревом; 4 — капилляр с веществом; 5 — термометр.

нагрева. Регулируя с помощью ЛАТРа напряжение в цепи, можно очень плавно повышать температуру внутри пробирки, добиваясь при этом высокой точности в определении температуры плавления вещества.

Обычно вещество считают чистым, если после повторной кристаллизации температура его плавления не изменяется. Любые примеси в твердой смеси, аналогично растворенным веществам в растворе, понижают температуру плавления (замерзания), поэтому температура плавления загрязненного («сырого») вещества всегда ниже температуры плавления чистого вещества. Это правило лежит в основе одного из приемов идентификации вещества, т. е. установления тождества вещества с известным уже соединением. Совпадение температуры плавления исследуемого вещества и известного соединения еще не может считаться достаточным доказательством идентичности двух веществ; нередки случаи, когда различные вещества обладают одинаковыми температурами плавления.

* Конструкция этого прибора предложена сотрудником кафедры природных соединений химического факультета ЛГУ А. А. Рябининым.

Для окончательного установления идентичности двух веществ определяют температуру плавления смешанной пробы обоих веществ. Смешанная проба двух веществ приготовляется тщательным смешиванием небольших равных количеств обоих препаратов. Если вещества различны, то они будут являться примесями друг по отношению к другу, тогда температура плавления смешанной пробы будет, как правило, ниже температуры плавления чистых веществ. Если же вещества идентичны, то температура плавления смешанной пробы не изменится по сравнению с температурами плавления чистых веществ, т. е. депрессии температуры плавления не будет наблюдаться. Определение температуры плавления смешанной пробы производится обычным порядком.

Следовательно, определение температуры плавления позволяет не только установить чистоту исследуемого вещества, но и произвести идентификацию его с ранее описанным веществом, а при получении нового соединения — дать одну из наиболее важных для его характеристики констант. По быстроте, точности я малой затрате вещества определение температуры плавления выгодно отличается от способов установления других констант.

2.7.2. ТЕМПЕРАТУРА КИПЕНИЯ

Температура кипения жидкости зависит от молекулярного веса и строения вещества, от сил притяжения молекул жидкости друг к другу. Для индивидуального вещества температура кипения

Рис. 17. Прибор Сиволобова для определения температуры кипения.

является важнейшей константой, характеризующей его чистоту и 2 идентичность. В большинстве случаев определение температуры кипения производится при перегонке вещества в процессе его очистки. Для получения более точных данных испытуемое вещество перегоняют иа небольшой колбы Вюрца, применяя проверенный термометр. В колбу надо поместить запаянные сверхнего конца капилляры для устранения перегрева жидкости и _ обеспечения равномерности кипения. Необходимо также следить за тем, чтобы не подвергались нагреванию непокрытые жидкостью стенки колбы, так как при этом может происходить перегрев паров кипящей жидкости и термометр будет показывать более высокую температуру.

В случае необходимости определения температуры кипения малого количества жидкости следует воспользоваться микрометодом Сиволобова, который состоит в том, что в запаянную с одного конца тонкостенную стеклянную трубку (диаметром около 3 мм) помещают каплю жидкости, в трубку опускают капилляр, запаянный с верхнего конца, прикрепляют трубку к термометру резинкой (рис. 17) и нагревают в приборе {для определения

4 Заказ 928 49

температуры плавления до тех пор, пока из капилляра не начнут выходить пузырьки непрерывной струей. Отмечают температуру, при которой началось непрерывное выделение пузырьков: она соответствует температуре кипения жидкости. Обязательно записывают атмосферное давление по барометру, например: т. кип. 105,5° С (763,4 мм рт. ст).

2.7.3. ПРОВЕРКА ТЕРМОМЕТРА

Л

Рис. 18. Прибор для опреде ления нулевой точки термометра.

Показания термометра проверяются в двух точках — при температуре кипения воды и при температуре таяния льда. Для первого определения в колбу Вюрца на 100 мл наливают около 30 мл дистиллированной воды и помещают несколько кусочков пористой глиняной тарелки (кипелки). В шейку колбы вставляют термометр при помощи пробки так, чтобы верхний край ртутного шарика находился на уровне нижнего края отверстия отводной трубки. Ртутный шарик ни в коем случае не должен касаться стенок колбы. При кипении воды в колбе пар будет выходить череа отводную трубку. Когда ртуть установится на определенном уровне (наблюдать в течение нескольких минут), записывают показание термометра. Разность между показанием термометра и температурой кипения воды при данном атмосферном давлении (найти в справочнике!) является поправкой термометра при температурах, близких к 100° С. Подобные определения м

страница 20
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
nike в уфе купить
изготовление фотобаннеров в москве цены
детское спортивное оборудование для игровых площадок
стол обеденный для кухни овальный раздвижной

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.09.2017)