химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор Г.В.Голодников, Т.В.Мандельштам

вещества обычно определяют в капилляре, который вытягивают из тщательно вымытой и высушенной тонкостенной стеклянной трубки диаметром около 10 мм. Внутренний диаметр капилляра должен быть около

45

1 мм, длина 40— 50 мм. Полученную капиллярную трубку нарезают острым напильником на куски указанной длины. Капилляры запаивают с одного конца, осторожно внося сборку в пламя горелки и нагревая при вращении в течение короткого времени.

Исследуемое вещество растирают в ступке в тонкий порошок. Для заполнения капилляра его открытый конец погружают в кучку порошка, при этом некоторое количество вещества попадает в верхнюю часть капилляра. Далее перевертывают капилляр открытым концом вверх, берут длинную узкую, стеклянную трубку (длиной 30—50 см), ставят вертикально на стол и опускают капилляр в верхнее отверстие ее. В результате удара капилляра запаянным концом о стол вещество уплотняется. Повторяя этот прием несколько раз, добиваются получения плотного слоя вещества на дне капилляра. Высота плотного слоя должна быть равна 2—3 мм. Капилляр прикрепляют к термометру колечком из резиновой трубки (шириной 1—2 мм) так, чтобы столбик вещества находился на уровне середины ртутного шарика.

Определение температуры плавления производится в приборе (рис. 14), состоящем из круглодонной колбы с концентрированной серной кислотой *, пробирки, вставленной в колбу, и термометра, укрепленного в пробирке при помощи пробки с прорезом. Термометр должен быть предварительно проверен (см. с. 50). Определение температуры плавления следует производить непременно при хорошем освещении. Нагревание ведут обязательно на асбестовой сетке небольшим пламенем горелки, чтобы температура повышалась медленно.

* Концентрированная серная кислота представляет большую опасность в случае поломки прибора, поэтому при работе с ней следует надевать защитные очки.

46

Если температура плавления вещества известна и определение делается с целью установления степени чистоты, можно сначала сравнительно быстро нагреть прибор до температуры, лежащей примерно на 20° С ниже предполагаемой температуры плавления. Вблизи температуры плавления нагревать следует очень медленно (не более, чем на 2° С в мин), а за 2—3° С надо и вовсе отнять горелку. Обычно приходится наблюдать плавление в некоторых пределах температуры: вначале происходит смокание и размягчение вещества на дне капилляра (этот момент считают началом плавления), появляется жидкая фаза и, наконец, все вещество превращается в прозрачную жидкость.

Если вещество начало плавиться при 88° С, а полностью расплавилось при 90° С, то сокращенная запись имеет вид: т. пл. 88-90° С.

Практически чистое вещество плавится в пределах 0,5—1° С. Определение температуры плавления следует производить не менее 2 раз (при расходящихся результатах определения повторяют до получения одинаковых или близких между собой данных).

Некоторые органические вещества изменяются при нагревании — происходит удаление кристаллизационной воды или другого растворителя из твердого сольвата, разложение и т. д. При плавлении с разложением имеет место выделение газов, изменение окраски. Подобные вещества не имеют резкой температуры плавления, а температура их разложения зависит от скорости нагревания и других условий. Так, многие гидразоны, озазоны и другие соединения имеют различную температуру плавления в зависимости от скорости нагревания.

Определение температур пла- пыша-.

вления, лежащих выше 200—

250° С, не следует производить в приборе с серной кислотой, так как последняя при высокой температуре начинает частично разлагаться, может вскипать, колба с серной кислотой может лопнуть. Иногда вместо серной кислоты применяют парафиновое или силиконовое масло. При работе с веществом, плавящимся выше 300° С, целесообразно использовать смесь 54,5% KNOs и 45,5% NaN08, которая плавится при 218° С и допускает нагревание до 600° С.

Для определения температур плавления, в том числе и лежащих выше 250° С, часто применяется металлический блок (рис. 15). Блок может быть изготовлен из латуни или меди. Нижняя часть блока нагревается горелкой. В цилиндрический канал, имеющийся в центре блока, помещается термометр, а в пазы по бокам канала — два капилляра с веществом. Смотровые окошечки закрыты

47 небольшими стеклами, через которые производится наблюдение за плавлением в обоих капиллярах. Недостатком блока является его инерционность и необходимость наблюдать за плавлением вещества лишь в проходящем свете, что не всегда удобно.

Очень удобным для определения температуры плавления в интервале от 30 до 360° С является прибор, показанный на рис. 16*.

Термометр с прикрепленным к нему капилляром с веществом помещается во внутреннюю пробирку, которая обогревается электрической спиралью. Для более равномерного обогрева спираль

отделена от пробирки воздушным пространством. Прибор имеет

переключатель для более быстрого или более медленного

г з л 5

Рис. 16. Прибор для определения температуры плавления

с воздушным термостатироваяием

страница 19
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
скакалки в волгограде купить
купить pxc36
клапан клоп винс размеры
http://taxiru.ru/galereja/

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.11.2017)