химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор Г.В.Голодников, Т.В.Мандельштам

ными иглой. Сверху бумага покрывается другим часовым стеклом того же размера (выпуклой стороной вверх) или воронкой несколько меньшего диаметра, чем стекло. Нижнее стекло (чашку) осторожно нагревают небольшим пламенем газовой горелки (на асбестовой сетке). На верхнем холодном стекле оседают кристаллы вещества, фильтр предотвращает падение кристаллов на нижнее стекло. Можно охлаждать верхнее стекло, прикладывая смоченный холодной водой кусочек фильтровальной бумаги.

Возгонку больших количеств вещества проводят в большой фарфоровой чашке, накрытой фильтровальной бумагой с мелкими проколами и стеклянной воронкой. Отводную трубку воронки плотно закрывают стеклянной ватой (или асбестом). Чашку с веществом нагревают на маленьком пламени газовой горелки. Воронку необходимо охлаждать время от времени, как указано выше.

По другому способу возгонку больших количеств осуществляют в стакане, на дне которого помещается возгоняемое вещество

43

(рис. 12). Стакан нагревается небольшим пламенем. В стакан опускается кругподонная колба, охлаждаемая изнутри проточной водой. На внешней поверхности колбы оседают возогнанные кристаллы, которые необходимо время от времени удалять, прерывая возгонку.

Следует отметить, что очистка возгонкой обычно дает возможность получить вещества высокой степени чистоты. Однако возгонка значительных количеств вещества требует большой затраты времени.

2.6. ВЫСУШИВАНИЕ ТВЕРДЫХ ВЕЩЕСТВ

Для освобождения от растворителя вещество раскладывают тонким ровным слоем на фильтровальную бумагу, сложенную в несколько раз, покрывают сверху также листом фильтровальной бумаги и вручную отжимают вещество между листами бумаги. Окончательное удаление растворителя путем высушивания вещества на воздухе при комнатной температуре достигается лишь в течение нескольких часов (или даже 1—2 дней). Для этого отжатое вещество раскладывают тонким слоем на фильтровальной бумаге

фильтровальной оумаге и покрывают (но не завертывают в пакет) другим листом фильтровальной бумаги для 8ащиты от пыли.

В некоторых случаях высушивание твердых веществ с высокой температурой плавления проводят нагреванием их в фарфоровой чашке на водяной бане.

Если желательно набежать нагревания, например, при высушивании веществ, разлагающихся при повышенной температуре, пользуются сушкой при пониженном давлении. При разрежении, создаваемом водоструйным насосом, и при температуре 15—25° С испарение воды осуществляется примерно с такой же скоростью, как при 100° С и атмосферном давлении. Часто высушивание в вакууме сочетают с применением высушивающих средств, для чего служат вакуум-эксикаторы. В эксикаторах или вакуум-эксикаторах сушат также и гигроскопические органические вещества. В качестве водоотнимающего средства применяют хлористый кальций или фосфорный ангидрид. При высушивании вещества в вакуум-эксикаторе не следует держать последний присоединенным к водоструйному насосу в течение длительного времени. Кран вакуум-эксикатора следует закрыть, как только будет создано максимальное разрежение, и лишь изредка и ненадолго включать насос, чтобы компенсировать недостаточную герметичность прибора. При работе с вакуум-эксикатором необходимо обернуть его полотенцем перед присоединением к водоструйному насосу.

Вещества, содержащие трудно летучие растворители, например, ледяную уксусную кислоту или лигроин, перед высушиванием рекомендуется промыть легколетучим растворителем (эфиром, ацетоном, нефтяным эфиром).

В приборе, который называется «пистолет Абдергальдена» (рис. 13), может быть достигнуто наиболее полное отделение твердого вещества от растворителя, в том числе и от кристаллизационно связанного растворителя, который в большинстве случаев не удаляется при высушивании вещества на воздухе или в вакуум-эксикаторе. Подлежащее осушке вещество помещается во внутреннюю трубку прибора. В реторту 5 помещают твердый поглотитель (например, Р205 — для удерживания воды, КОН — для удерживания уксусной кислоты и т. д.). Внутреннее пространство прибора вакуумируется с помощью водоструйного ИЛИ масляного насоса. В колбу 1 наливают воду или другую негорючую жидкость и доводят ее до кипения. Пары этой жидкости, конденсирующейся внутри рубашки 2, обогревают трубку с веществом, что способствует полному и быстрому высушиванию.

2.7. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНСТАНТ ЧИСТОГО ОРГАНИЧЕСКОГО ВЕЩЕСТВА

О степени чистоты препаратов, полученных при выполнении синтезов, можно судить на основании их физических констант. Константы имеют большое значение также и для выяснения и доказательства строения вещества. Наиболее важными константами для характеристики чистоты жидкого органического вещества являются температура кипения, плотность, показатель преломления, твердые вещества характеризуются температурой плавления. Из полученных экспериментальных данных для плотности и показателя преломления находится молекулярная рефракция, которая далее сравнивается с вычисленной величиной.

2.7.1. ТЕМПЕРАТУРА ПЛАВЛЕНИЯ

Температуру плавления кристаллического

страница 18
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
оригинальные магнитолы volkswagen
знак такси светодиодный
театр маяковского б.никитская
производство чугунных скамеек

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.05.2017)