химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор Г.В.Голодников, Т.В.Мандельштам

растворимость органического вещества в водном слое и одновременно снижают потери эфира.

Высаливание, т. е. прибавление к водному раствору хлористого натрия, углекислого калия или других солей, часто применяется для выделения иэ водных растворов некоторых веществ, смешивающихся с водой. В полученном концентрированном солевом растворе эти вещества практически нерастворимы, благодаря чему и происходит разделение на два слоя. В качестве примеров можно привести высаливание ацетона при прибавлении к водному ацетону раствора хлористого натрия или углекислого калия, а также высаливание анилина. Последний заметно растворим в воде (3 г анилина растворяются в 100 г воды), а поэтому для более полного выделения анилина из водных растворов их насыщают хлористым натрием * (на каждые 100 мл раствора обычно добавляют 20—25 г измельченной соли).

При проведении экстракции надо всегда помнить, что многие органические растворители ядовиты, особенно при вдыхании их паров в больших количествах. Поэтому необходимо следить, чтобы вентиляция в лаборатории была достаточной и работала исправно. Кроме того, большинство органических растворителей представляют собой легковоспламеняющиеся, огнеопасные жидкости. Некоторые растворители (простые эфиры и др.) могут содержать сильно взрывающиеся примеси, а пары растворителей с воздухом образуют взрывоопасные смеси. Поэтому при работе с растворителями всегда следует быть очень осторожным и предусмотрительным (см. Правила работы с легковоспламеняющимися веществами, с. 8).

2.4. ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗАЦИЯ

рим.

* В концентрированных растворах хлористого натрия анилин нераство39

Наиболее распространенным и общепрргяятым способом очистки твердых органических веществ является перекристаллизация, основанная на различии в растворимости данного вещества в горячем и в холодном растворителе, а также на различии растворимости разных веществ в одном и том же растворителе при одной и той же температуре. Вследствие этого иэ горячего раствора, содержащего два (или более) растворенных вещества, при охлаждении выделяется в осадок преимущественно одно иэ них.

Процесс перекристаллизации начинается с того, что приготовляют насыщенный горячий раствор твердой смеси в подходящем растворителе. Иногда прибавляют адсорбент (уголь) для освобождения от окрашивающих примесей. Горячий раствор фильтруют для отделения от нерастворимых примесей и охлаждают. При этом твердое вещество кристаллизуется в более чистом состоянии, поскольку примеси, отличающиеся лучшей растворимостью сравнительно е самим очищаемым веществом, останутся в значительном количестве даже в холодном маточном растворе.

В том случае, когда примеси менее растворимы в данном растворителе, чем очищаемое вещество, они будут выпадать при охлаждении насыщенного раствора. Тогда необходимы повторные перекристаллизации, так как раствор всегда остается насыщенным в отношении примесей.

Большое значение для успешной работы имеет выбор подходящего растворителя. В качестве растворителей при перекристаллизации наиболее часто применяется вода, этиловый спирт, метиловый спирт, ацетон, нефтяной (петролейный) эфир, бензин, лигроин, хлороформ, ледяная уксусная кислота, уксусноэтиловый эфир, бензол, толуол, ксилол. Растворитель, применяемый для очистки твердого вещества перекристаллизацией, должен удовлетворять следующим основным требованиям.

1. Он должен хорошо растворять примеси. Очистка дает тем лучшие результаты, чем больше разница в растворимостях очищаемого вещества и примесей.

2. Растворимость очищаемого вещества на холоду должна быть небольшой. В случае большой растворимости значительные количества вещества останутся в маточном растворе и выход чистого продукта будет мал.

3. Растворимость очищаемого вещества должна резко возрастать с повышением температуры. Лишь при хорошей растворимости вещества при повышенной температуре можно получить хороший выход продукта в результате перекристаллизации.

4. Растворитель не должен химически взаимодействовать с очищаемым веществом.

5. Растворитель должен легко удаляться с поверхности кристаллов при промывании и высушивании.

6. Температура кипения растворителя должна быть ниже температуры плавления очищаемого вещества не менее чем на 10— 15° С. В противном случае вещество может выделяться в виде масла, что очень затрудняет очистку. При работе с низкоплавкими веществами следует вести кристаллизацию при возможно более низких температурах.

В тех случаях, когда в литературе не имеется данных о растворимости, выбор растворителя производится опытным путем. При этом следует учитывать известную зависимость между строением растворяемого вещеетва и строением растворителя: «подобное растворяется в подобном». Следовательно, для растворения ка40 кого-либо вещества наиболее пригодными обычно являются те растворители, которые обладают близкими к нему физическими и химическими свойствами. В растворителях, состоящих из неполярных молекул, хорошо растворяются неполярные вещества и нерастворимы вещества ионного типа; для полярны

страница 16
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Baxi ECO Compact 24 F
напольная плитка stacatto bianco
нужно ли включать гироскутер при зарядке
курсы обучения икс эль

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)