химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор Г.В.Голодников, Т.В.Мандельштам

ерь вещества за счет его частичной растворимости в воде применяют высаливание и экстракцию (см. ниже).

Высококипящие вещества, трудно перегоняющиеся с водяным паром, имеющим температуру 100° С, можно перегонять с перегретым водяным паром, если только нет опасности разложения вещества при более высокой температуре. Для образования перегретого пара применяют пароперегреватели различного устройства. Обычно пар из парообразователя поступает в металлический змеевик, имеющий патрубок для измерения температуры и обогреваемый пламенем сильной горелки. Необходимо поддерживать определенную температуру перегретого пара, чтобы контролировать скорость перегонки и избежать разложения вещества. Перегонную колбу следует погрузить в масляную или металлическую баню, нагретую до требуемой температуры, а горло колбы плотно обернуть асбестовым шнуром. Если перегонка ведется при температуре выше 120—130° С, необходимо к перегонной колбе присоединить последовательно сначала воздушный, а затем водяной холодильники. Применение перегретого пара позволяет во много раз увеличить скорость перегонки труднолетучих веществ.

2.3. ЭКСТРАКЦИЯ

Экстракция (извлечение) является одним из приемов выделения органического вещества из раствора или смеси твердых веществ. Так же как и кристаллизация, экстракция основана на использовании различия в растворимости выделяемого вещества и примесей. Путем экстракции можно освободить выделяемое вещество от примесей, если они нерастворимы во взятом растворителе. Для выделения органических веществ, находящихся в водном растворе, применяют извлечение несмешивающимися с водой растворителями, в которых данные вещества хорошо растворимы. Обычно в качестве растворителей при экстракции используют легколетучие жидкости — диэтиловый эфир, нефтяной (петролейный) эфир, бензол, хлороформ и др. Поскольку растворители, применяемые при извлечении, обычно имеют низкие температуры кипения, отгонка растворителя после экстракции производится быстро и не вызывает затруднений.

Экстрагирование органических веществ из водных растворов и разделение несмешивающихся жидкостей осуществляется с помощью делительных воронок шарообразной или цилиндрической формы (рис. 11). При работе с небольшими количествами веществ для экстракции можно использовать и капельные воронки такого же устройства, но изготовленные обычно из более тонкого стекла.

37

В делительную воронку наливают при помощи обычной химической воронки жидкость, которую необходимо экстрагировать, прибавляют небольшое количество эфира (или другого растворителя), плотно закрывают пробкой и переворачивают воронку, крепко придерживая при этом пробку и кран. В этом положении необходимо ненадолго открыть кран (для выравнивания давления внутри воронки, которое может возрасти иэ-эа испарения эфира). Затем, закрыв кран, энергично встряхивают воронку в течение нескольких минут, время от времени приоткрывая кран. По окончании взбалтывания делительную воронку следует укрепить в штативе, подставив внизу колбу или стакан. После полного отстаивания и расслоения нижний (водный) слой сливают через кран, а затем выливают верхний (эфирный) слой через горло воронки.

Иногда при взбалтывании водных растворов с органическими растворителями образуются очень стойкие эмульсии. Для разрушения образовавшейся эмульсии можно применить насыщение водного слоя поваренной солью или прибавление нескольких капель спирта, или длительное отстаивание.

В тех случаях, когда органическое вещество значительно лучше растворимо в воде, чем в эфире и других органических растворителях, даже многократное извлечение его растворителем иэ водного раствора не приносит успеха. Тогда применяют непрерывно действующие экстракционные аппараты. Для извлечения веществ иэ твердых смесей используются экстракционные аппараты особой конструкции (экстракторы Сокслета), описание которых имеется в специальных руководствах.

Оптимальные условия экстрагирования определяются, исходя иэ закона распределения, согласно которому отношение раство-римостей распределяемого вещества в двух несмешивающихся растворителях (коэффициент распределения) является величиной, постоянной для данной температуры:

S,

*-ЗГ'

где К — коэффициент распределения, Si и 5г — растворимости распределяемого вещества в водном и органическом слоях. Чем больше отношение растворимости вещества в воде к растворимости его в эфире, тем труднее достичь полноты извлечения, т. е. тем больше приходится брать эфира или тем большее число раз приходится повторять экстрагирование. Однако если для иэвлече38

ния предназначено определенное количество эфира, то выгоднее проводить экстрагирование путем многократного использования небольших порций растворителя, чем проводить одну экстракцию всем количеством эфира. Практически рекомендуется экстракцию производить не менее 3—4 раз.

Следует иметь в виду, что вода растворяет эфир в количестве, равном примерно 10% от ее объема. Экстрагированию способствует прибавление к водному слою неорганических солей, так как последние понижают

страница 15
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
технические требования к наружной рекламе
домкраты для легковых автомобилей
купить спортивный свисток
шкаф металлический шр 22 бп

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.01.2017)