химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор Г.В.Голодников, Т.В.Мандельштам

ество, содержащее воду, то вначале будет происходить фактически перегонка вещества с водяным паром при пониженной температуре (по сравнению с истинной температурой кипения вещества). В таком случае будет получен уменьшенный выход чистого вещества.

34

Перегонка с водяным паром — частный случай перегонки смеси двух жидкостей, нерастворимых друг в друге. Общее давление насыщенного пара таких несмешивающихся жидкостей, согласно вакону Дальтона, равно сумме парциальных давлений ее компонентов (Pi и Рг):

Следовательно, общее давление пара над смесью равно сумме упругостей паров компонентов при данной температуре. Это давление не зависит от соотношения компонентов в смеси, поскольку величины Pi и Рг не зависят от количеств жидкостей. Когда общее давление станет равным атмосферному давлению, смесь закипает. Температура кипения смеси двух несмешивающихся жидкостей всегда ниже температур кипения каждого из компонентов смеси, так как Р больше, чем Рх или Р2.

Состав пара над кипящей смесью можно вычислить, учитывая, что число молекул каждого компонента в таком паре пропорционально парциальному давлению компонента при данной температуре (т. е. при температуре кипения смеси).

В табл. 2 приведены некоторые данные о перегонке ряда веществ с водяным паром.

Таблица 2

Данные о некоторых веществах, перегоняемых с водяныи паром

Температура кипения, °с

чистого вещества

смеси вещества с водяным паром

98,5 95,5 99,3 98,6 99,3

184,4

156,2

218,2

182

210,9

190,1

23,1 61,0 14,4 20,6 15,3 19,3

Содержание вещества в дистилляте, %

Анилин . . . Бромбензол Нафталин Фенол . . Нитробензол о-Крезол . .

Перегонка смеси двух жидкостей, нерастворимых друг в друге, применяется также для высушивания органических веществ путем так называемой азеотропной отгонки воды. С этой целью осушаемое вещество смешивают с органическим растворителем, например, бензолом или четыреххлористым углеродом, и подвергают смесь нагреванию в приборе для перегонки. При этом происходит отгонка воды с паром Органического вещества (при температуре, лежащей ниже, чем температура кипения самого низкокшгящего компонента смеси, например, бензола или CCU). При достаточно большом количестве органического растворителя может быть достигнуто полное обезвоживание осушаемого вещества. Так, например, получают безводную щавелевую кислоту. Этот же прием может быть использован для удаления воды, образующейся при химической реакции, из сферы реакции, что способствует сдвигу равновесия реакции вправо (см., например, получение толуолсульфоквслоти, с. 103).

35

Перегонка с водяным паром проводится на установке, представленной на рис. 10. Перегоняемое вещество вместе сТнеболь-шим количеством воды наливают в большую круглодонную колбу е длинной шейкой. К колбе присоединяют длинный

3» холодильник, через который пропускают струю холодной воды. Холодильник соединен форштосом с приемником. Пар получают в парообразователе, снабженном водомерной трубкой и предохранительной, опущенной до самого дна парообразователя. Стеклянная трубка, подводящая пар, должна быть несколько согнута внизу и Доходить почти до дна колбы, которую располагают несколько наклонно, чтобы летящие при перегонке вверх брызги не попадали в отводящую пары трубку. Последняя должна лишь немного выдаваться из пробки. Между парообразователем и перегонной колбой вставляют стеклянный тройник, на боковую

Рис. 10. Прибор для перегонки с водяным паром.

1 — парообразователь; 2 — предохранительная трубка; а — тройник- 4

винтовой зажим; 5 — перегонная колба; б — пароподводящая трубка; 7 — трубка

отводящая пар. '

трубку которого надевают кроткую резиновую трубку с винтовым зажимом. Перед началом работы эту трубку оставляют открытой.

Последовательность работы такова. Рекомендуется сначала нагреть колбу с жидкостью и водой почти до кипения. Это предварительное нагревание имеет целью предотвратить слишком сильное увеличение объема смеси в колбе за счет конденсации паров воды в ходе перегонки *. В дальнейшем перегонную колбу можно не нагревать. Когда из парообразователя пойдет сильная струя пара, закрывают зажимом резиновую трубку, надетую на тройник, и начинают перегонку с паром. Через находящуюся в колбе жидкость должна проходить довольно сильная струя пара.

* В некоторых случаях предварительного нагревания не производят; достаточно обернуть колбу куском ткани.

36

Признаком окончания перегонки является появление прозрачного дистиллята (чистой воды). Если перегоняемое вещество имеет заметную растворимость в воде (например, анилин), следует собрать небольшое количество прозрачного дистиллята. По окончании перегонки открывают зажим и лишь после этого гасят горелки (тем самым устраняется опасность втягивания жидкости из перегонной колбы в парообразователь). В приемнике после перегонки получают два слоя: воду и органическое вещество. Последнее отделяют от воды в делительной воронке, Сушат обычным способом и перегоняют с целью окончательной очистки. Иногда для уменьшения пот

страница 14
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
мойка воздуха coway
распродажа кроватей в москве с экспозиции
kubica 6700 dx
Вешалка костюмная В 19Н

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.01.2017)