химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор Г.В.Голодников, Т.В.Мандельштам

и определенной фракции поддерживают постоянную температуру бани. Результаты перегонки записывают, отмечая температурный интервал и остаточное давление, например, т. кип. 80—81° С (4 мм рт. ст.).

По окончании перегонки прекращают нагревание и дают колбе охладиться (попадание воздуха в сильно нагретую колбу

32

может привести к образованию взрывоопасной смеси!). Закрывают кран манометра, после чего осторожно впускают воздух в прибор через капилляр, если он снабжен зажимом, или через трехходо-зой кран. Для этого плавно и постепенно поворачивают трехходо-зой кран в положение, при котором прибор и насос соединены с атмосферой. Затем открывают кран манометра, делая это медленно и осторожно, наблюдая за тем, чтобы ртуть в запаянном колене манометра поднималась также медленно. Если впустить воздух слишком быстро, трубка манометра может разбиться под ударом ртути.

После впуска воздуха выключают мотор насоса. Нельзя выключать насос до впуска в прибор воздуха, это приводит к перетягиванию масла из насоса в предохранительные сосуды с поглотителями и порче поглотительной системы. При работе с водоструйным насосом преждевременное отключение насоса приводит к затягиванию воды в приемники. Когда давление в приборе уравнялось с атмосферным, закрывают кран манометра и приступают к разборке установки. Прежде всего отсоединяют приемники, затем перегонную колбу. Из колбы сначала вынимают термометр, затем капилляр.

Особо надо отметить следующее правило: нельзя создавать вакуум в перегонной колбе, содержащей горячую жидкость. Например, после отгонки растворителя необходимо сначала охладить оставшееся вещество и лишь тогда можно включить насос.

2.2.4. АЗЕОТРОПНЫЕ СМЕСИ И МЕТОДЫ ИХ РАЗДЕЛЕНИЯ *

В основе явления азеотропии лежат силы взаимодействия между молекулами компонентов смеси, в частности — силы сцепления, ассоциации, сольватации. Большую роль при этом играют водородные связи. Однако до сих пор не удается заранее предсказать возможность образования азеотропной смеси, исходя из известных свойств компонентов.

Азеотропные смеси, несмотря на различие в температурах кипения компонентов, нельзя разделить обычным фракционированием на чистые вещества. Для разделения азеотропных смесей применяют следующие методы.

33

3 Заказ 928

1. Изменяют давление, при котором производится перегонка. Тогда появляется возможность разделения азеотропной смеси на комноненты, так как давление пара последних практически никогда не изменяется в одинаковой степени при изменении общего давления. Так, при уменьшении остаточного давления содержание этилового спирта в азеотропной смеси его с водой возрастает (при 760 мм рт. ст. — 95,57%, при 100 мм рт. ст.' —

99,8%), а при остаточном давлении ниже 75 мм рт. ст. спирт и вода вообще не образуют азеотропной смеси. Следовательно, перегонкой в вакууме можно получить чистый спирт.

2. Добавляют третий компонент, который образует тройную азеотропную смесь с более низкой температурой кипения. Например, для получения безводного этилового спирта к азеотропной смеси спирта с водой добавляют бенвол. При фракционированной перегонке вначале переходит тройная смесь бензола, спирта, и воды, кипящая при 64,9° С. Далее перегоняется азеотропная смесь бензола и спирта с т. кип. 68,2° С. Наконец, при 78,3° С переходит безводный чистый этиловый спирт.

3. Один из компонентов смеси можно выделить, если второй компонент вступает в химическую реакцию. Так, из азеотропной смеси бензола с циклогексаном бензол полностью удаляется суль-фир ванием с помощью 8%-ного олеума.

Можно воспользоваться для выделения компонентов азео-тропных смесей также вымораживанием, избирательной адсорбцией и другими методами. Пример разделения азеотропной смеси дан в работе: «Абсолютирование спирта».

2.2.5. ПЕРЕГОНКА С ВОДЯНЫМ ПАРОМ

Очистка органических веществ путем перегонки с водяным паром широко используется как в лаборатории, так и в промышленности. Процесс заключается в совместной перегонке воды и несмешивающейся * с ней жидкости. Перегоняемая с водяным паром жидкость не должна химически взаимодействовать с водой.

Перегонка с паром позволяет отогнать высококипящий компонент из смеси с нелетучими веществами при атмосферном давлении и при температуре, лежащей ниже 100 °С**, поэтому такая перегонка применяется для очистки и выделения высококипящих веществ, разлагающихся при температуре кипения или вблизи нее, а также в тех случаях, когда продукт реакции загрязнен большим количеством нелетучих примесей (например, смол). В промышленности с помощью перегонки с водяным паром производится выделение анилина, нафталина, эфирных масел (из растительного материала), бензола (из каменноугольной смолы).

* Несмешиваюпгяыися называют жидкости, взаимная растворимость которых является незначительной.

** Способность многих органических веществ перегоняться с водяным паром заставляет обращать особое внимание на тщательное высушивание их перед перегонкой, предпринимаемой с целью окончательной очистки вещества. Если подвергнуть перегонке вещ

страница 13
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить землю в дачном поселке
матрас 160х70 детки
олимпийсий имаджин драгонс
wizardfrost.ru

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.05.2017)