химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор Г.В.Голодников, Т.В.Мандельштам

в вакууме изображен на рис. 6. Перегонку в вакууме производят только из круглодонных колб. Нельзя вести перегонку под уменьшенным давлением из плоско29

донных колб. Можно использовать колбу Кляйзена, позволяющую избежать толчков и перебросов, сопровождающих иногда кипение жидкостей при пониженном давлении. Часто для вакуум-перегонки применяют шаровидные или грушевидные колбы с припаянными к ним дефлегматорами (рис. 7). Для поддержания равномерного кипения в колбу вставляют стеклянную трубку, оттянутую на конце в тонкий капилляр, который доходит почти до дна колбы. Через капилляр при перегонке входят маленькие пузырьки возс капилляром укрепляют посредством резиновой пробки. Конец капилляра обязательно должен находиться вблизи самого глубокого места шарообразной части колбы. Перегонная колба снабжается также термометром, укрепленным в горле колбы (или в верхней части дефлегматора) при помощи резиновой пробки.

Для охлаждения паров используют обычный холодильник, а в качестве приемников —колбы Вюрца или пробирки для отсасывания. Если необходимо провести фракционированную перегонку, то применяют специальную насадку («паук»), позволяющую собидуха, которые предотвращают перегрев жидкости и обеспечивают равномерность кипения. Если перегоняемое вещество может взаимодействовать с кислородом воздуха, через капилляр вводят азот или углекислый газ. При тонком капилляре количество входящего через него воздуха (или иного газа) настолько мало, что не мешает поддержанию вакуума в приборе.

Капилляр вытягивают из длинной стеклянной трубки (диаметром 4—6 мм) в пламени паяльной горелки; сначала трубку нагревают до размягчения и, слегка сдавливая, накапливают стекло. Когда просвет уменьшится до 1 мм в диаметре, трубку выносят из пламени горелки и вытягивают капилляр. Полученные таким образом капилляры имеют толстые стенки и не ломаются. Величину просвета у капилляра проверяют, опуская капилляр в пробирку с эфиром и продувая через него воздух. При этом из капилляра должны выходить очень мелкие и редкие пузырьки воздуха. Наружный конец капиллярной трубки можно снабдить коротким куском резиновой трубки с винтовым зажимом; тогда поступление воздуха в прибор регулируется с помощью зажима. Трубку рать отдельные фракции, не прерывая перегонки для смены приемников. «Паук» представляет собой широкую трубку, снабженную несколькими отростками, к которым на резиновых пробках присоединяются пробирки или круглодонные колбы, предназначенные для сбора отдельных фракций (рис. 8а). Насадка имеет отводную трубку, через которую производится отсасывание воз-Духа. «Паук» присоединяется к прибору при помощи резиновой пробки, слегка смазанной вазелином или специальной вакуумной смазкой. Поворачивая «паук» вокруг оси, можно собирать фракции в тот или иной приемник. Другая форма «паука», сделанного из конической колбы, изображена на рис. 86. Очень удобной является насадка (рис. 9), позволяющая менять любое число приемников, не прекращая перегонки. Существуют и другие переходные системы с кранами.

Прибор для перегонки соединяют с насосом при помощи толстостенных резиновых трубок. Между прибором и насосом включают укороченный ртутный манометр (вакуумметр), предназначенный для измерения остаточного давления, а также трехходовой стеклянный кран, позволяющий по желанию соединять

30

31

прибор с насосом или с атмосферой. Припользовании ртутным манометром необходимо следить, чтобы в трубку манометра не попадала вода и другие загрязнения. Наличие даже маленького пузырька воздуха в запаянном колене манометра Сильно искажает показания прибора. Манометр снабжается подвижной шкалой. Величина остаточного давления в приборе соответствует разности уровней ртути в двух коленах манометра (в мм рт. ст.).

Перед началом работы надевают защитные очки, проверяют л насосу герметичность прибора. Плотно О закрывают зажимом резиновую трубку, присоединенную к трубке с капилляром, включают насос и наблюдают, насколько быстро создается необходимое разрежение. Если поворотом крана или зажимом отъединить прибор от насоса, то уровень ртути в манометре должен оставаться неизменным. Если прибор «держит вакуум» плохо, то необходимо тщательно проверить все соединения, плотнее надеть резиновые трубки и, если нужно, сменить пробки.

После того как будет достигнута герметичность установки, приступают к перегонке. Колбу наполняют не более чем на половину объема (во избежание переброса перегоняемой жидкости). Включают насос, перекрывают краном сообщение с воздухом и осторожно открывают кран манометра. Лишь после достижения постоянства разрежения в приборе начинают подогревание перегонной колбы. Колбу нагревают на водяной, масляной или металлической бане, температура которой контролируется закрепленным на штативе термометром. Скорость перегонки должна быть небольшой (не более 1 капли дистиллята в секунду), потому что при более сильном кипении трудно избежать перебрасывания жидкости. Кроме того, при быстрой разгонке снижается эффективность разделения смеси.

В течение перегонк

страница 12
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ромашки полевые купить
Фирма Ренессанс чердачные лестницы размеры люка - доставка, монтаж.
кресло 9906
где можна оставить вещи в районе дмитровского ш

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)