химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор Г.В.Голодников, Т.В.Мандельштам

личие в составах жидкости и ее пара, какое должно быть между жидкостью и ее паром, находящимися в равновесии. Определение числа теоретических тарелок, характеризующего эффективность данной колонки, производится особым расчетом, основанным на опытных данных, полученных при разгонке искусственных смесей, например, смеси бензола и дихлорэтана *. Число ТТ колонки соответствует числу простых перегонок, которые надо было бы произвести для того, чтобы добиться такого же разделения, как при однократной перегонке на колонке.

В ряде случаев для разделения смесей ограничиваются частичной конденсацией пара, которая имеет место внутри колонки на ее набивке, и головку полной конденсации не применяют. Частичная конденсация пара дает жидкость и остаток пара нового состава, причем жидкость обогащена менее летучим компонентом, а пар — более летучим. Этот процесс называется дефлегмацией. Устройства, которые предусматривают частичную конденсацию пара, называются дефлегматорами. Конструкция дефлегматоров бывает различной (см. рис. 4), а эффективность их тем больше, чем больше поверхность соприкосновения паров и флегмы и чем медленнее ведется перегонка.

* Способ определения числа ТТ см., например, в книге: «Лабораторная техника органической химии». Под ред. Б. Кейл (пер. с чешек, ред.Л. Д. Бергельсон). М., «Мир», 1966, с. 218.

27

Подробное описание фракционированной перегонки из колбы ' с дефлегматором и на ректификационной колонке дано в разделе «Практические работы», с. 53 и 55.

2.2.3. ПЕРЕГОНКА В ВАКУУМЕ

Органические вещества, имеющие высокую температуру кипения и разлагающиеся при этой температуре, перегоняют с успехом

при пониженном давлении. В ряде случаев перегонкой в вакууме

„ удается легче разделить смеси ве- ,

I ]',с ществ, чем при перегонке при ат/ J «о М0СФеРН0М давлении.

/ 1 Для большинства органических

/ / веществ понижение давления до

/ г 50 20 мм рт. ст. снижает температуру

/ / кипения на 100—120° С. Так, аце/ I ? 60 тоуксусный зфир, кипящий при атУ / мосферном давлении при 180° С,

/ / ? 70 перегоняется при 20 мм рт. ст. ост,У / таточного давления при температуре

^ / - т около 80° С.

У Известно и другое ориентироУ^ . 90 вочное правило: уменьшение внеш2 него давления вдвое понижает тем. . Лш пературу кипения примерно на 15° С.

Сяпрт.а п 10 5 з t о Следовательно, вещество, которое

Рис.5. Зависимость темпера- «™ ПРИ 760 Р1" ПРИ180°С,

тур кипения бензойного аль- будет закипать при йШ) мм рт. ст.

дегида (7) и нитробензола (2) примерно при 165° С, при 190 ммрт.

от давления. ст. — при 150° Сит. д. Количественная зависимость между остаточным давлением и температурой кипения для известных веществ приводится в справочниках в виде таблиц или графиков *. На рис. 5 показано изменение температур кипения нитробензола (2) и бензойного альдегида (1) в зависимости от давления.

* См., напр., в кн.: Чернышев А. К., П о п л а в с к и й К. Л., 3 а и ч к о Н. Д. Сборник номограмм для химико-технологических расчетов. М., «Химия», 1969.

28

Пониженное давление в приборах для перегонки создается вакуумнасосами. Простейшим из них является водоструйный насос, действующий по принципу инжектора. При достаточном избыточном давлении в водопроводной сети (1—3 атм) эффективность водоструйного насоса определяется скоростью тока воды в насосе и температурой воды. Максимальное разрежение, которого можно достигнуть, ограничено величиной давления водяного пара при данной температуре воды. ЗИМОЙ, когда температура воды в водопроводной сети достигает 3—4° С, можно получить разрешение в 6 мм рт. ст. Летом удается достигнуть остаточного давления 15—20 мм рт. ст.

Значительно лучший вакуум дают масляные ротационные насосы. Наполненные свежим предварительно прогретым маслом, они создают разрежение до 1—2 мм рт. ст.

При пользовании масляными насосами необходимо твердо соблюдать правило: до перегонки с помощью масляного насоса все легколетучие вещества и растворители должны быть удалены из перегоняемой жидкости (например, перегонкой в вакууме,

Рис, 6. Прибор для перегонки в вакууме, 1 — нолба с дефлегматором; 2 — напилляр; S — термометр: 4 — холодильник; 5 — «паук* с пробирками; 6 — манометр; 1 — поглотительные склянки.

получаемом от водоструйного насоса). Попадание в масло летучих веществ значительно ухудшает вакуум, создаваемый насосом.

Для поддержания хорошей работы масляного насоса возможно чаще меняют масло, а также улавливают пары летучих веществ при перегонке. Ловушки, предназначенные для этой цели, охлаждают растворами твердой углекислоты в органических растворителях. Можно помещать в ловушку активированный уголь, использовать поглотительные колонки с натронной известью и с хлористым кальцием. Таким образом защищают масляный насос от попадания органических растворителей, воды и кислот.

^Высокий вакуум (ниже 0,01 мм остаточного давления) создается диффузионно-пароструйными насосами.

Прибор для перегонки

страница 11
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
струйный вентилятор вс-10
scanpan сковорода купить
баннеры бу купить в москве
корпоративное обслуживание такси

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.06.2017)