химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор Г.В.Голодников, Т.В.Мандельштам

ной массы.

Через 2 дня жидкость в делительной воронке расслаивается. Верхний слой, представляюгций собой маслянистую жидкость, отделяют от водного, промывают дважды водой порциями по 3 мл и сушат углекислым калием. Продукт перегоняют из колбы с дефлегматором и собирают фракцию, кипящую при 101—103° С. Выход ацеталя 4,8 г (80% теоретического), »f,° 1,3808.

Сильван [5]

I ii +H2NNH2—И j _NaOH^ j] j +Nj

О CH=0 О CH=NNH2 О СН3

Реактивы:

Фурфурол 25 г

(0,26 г-мол)

Диэтиленгликоль 125 мл

Гидразин-гидрат 85%-ный 15 мл

Едкий натр

В круглодонной колбе емкостью 250 мл смешивают 25 г свеже-перегнанного фурфурола, 125 мл этиленгликоля (или дизтилен-гликоля) и постепенно при встряхивании и охлаждении водой прибавляют 15 мл 85%-ного гидразингидрата. При этом выпадает желтый кристаллический осадок гидразона фурфурола. Смесь оставляют на 15 мин при комнатной температуре, затем приливают 4 г твердого NaOH, присоединяют к колбе дефлегматор с нисходящим холодильником и нагревают 45 мин на масляной бане при 100° С. Затем в течение часа температуру бани поднимают до 145° С, при этом отгоняется сильван и вода. Далее отделяют сильван от воды, сушат плавленой щелочью и перегоняют над натрием. Выход 12,5 г (60% теоретического), т. кип. 63— 63,5° С, nl° 1,4345.

Семикарбазоны альдегидов и кетонов

R2C=0 + H2NNHCONH2 —? R2C = NNHCONH2 + H20 Реактивы:

Солянокислый семикарбазид 1 г

Ацетат натрия 1,5 г

Карбонильное соединение 1 г

Этиловый спирт 10 мл

Для соединений, растворимых в воде. В пробирке в 10 мл воды растворяют 1 мл альдегида или кетона, 1 г солянокислого семикарбазида и 1.5 г уксуснокислого натрия. Смесь хорошо встряхивают, опускают пробирку на 5 мин в стакан с кипящей водой, затем дают остыть. Далее помещают пробирку в стакан со льдом и трут стеклянной палочкой стенки пробирки. Выпавшие кристаллы семикарбазона отделяют фильтрованием и перекристалдизовывают из воды или 25—50%-ного спирта. Температуры плавления семикарбазонов приведены в табл. 9.

Таблица 9

Температуры плавления производных карбонильных соединений

2,4-Днвитро фенилгидра-зонов

Температуры плавления в "с

Карбонильное соединение

126 117 125 203 142

142 (моно) 209 (ди) 162 203 255 250 260 223 239 245 189 180 245

147 (168)

229

237

255 с разл.

Семинар базонов

Ацетон . . . . Метилзтилкетон

Окись незитила . Циклопентанон Ацетнлацетон . . Циклогексанон Диацетоновьгй спирт Ацетонилацетон Ацетофенон . . . Метил-п-толилкетон Бензальацетон

187 146 157 164

205

166

220 (ди)

198

205

Бензальацетофенон

Бензил

Дибеизальацетон Бе

187

164

168

Ацетальдегид . . Фурфурол . . . Бензальдегид . . Коричный альдегид п-Бромбен8лаьдегид

182 (моно) 244 (ди) 190

206 с разл.

162

202

222

215

* См. сноску на с. 78.

Для соединений, не растворимых в воде. Растворяют 1 мл альдегида или кетона в 10 мл этилового спирта. К раствору прибавляют воды до слабого помутнения, а затем несколько капель спирта, чтобы помутнение исчезло. После этого прибавляют 1 г солянокислого семикарбазида и 1,5 г уксуснокислого натрия и дальше проводят опыт, как указано выше.

228

2,4-Дяяитрофеяилгидразоны альдегидов и кетонов

R2C = 0 + H2NNHCeH3(N02)2 - R2C=NNHC,H3(N02)2

Реактивы:

2,4-Динитрофенилгидразин ? 0,4 г

Карбонильное соединение 0,5 г

Этиловый спирт 95%-ный 60 мл

Серная кислота (d 1,84) 2 мл

В коническую колбочку емкостью 25 мл вносят 0,4 г 2,4-динитро-фенилгидраэина и 2 мл концентрированной серной кислоты и по каплям прибавляют около 3 мл воды, встряхивая колбочку, пока не произойдет полное растворение. К теплому раствору прибавляют 10 мл 95%-ного этилового спирта. Затем 0,5 г карбонильного соединения растворяют в 20 мл этилового спирта и к этому раствору приливают свежеприготовленный раствор 2,4-динитрофениягидразина. Полученную смесь оставляют стоять при комнатной температуре. Кристаллизация 2,4-динитрофенил-гидразона обычно начинается через 5—10 мин. Если осадок не образуется, смесь оставляют на ночь.

Осадок отфильтровывают на фильтре Шотта или на воронке с гвоздиком (см. рис 24), отжимают и перекристаллизовывают. С этой целью 2,4-динитрофенилгидразон нагревают на кипящей водяной бане с 30 мл 95%-ного этилового спирта. Если растворение произойдет сразу, то постепенно добавляют воду, пока не наступит помутнение (но не более 5 мл). Если 2,4-динитрофенилгидразон не растворяется, то к горячей смеси медленно добавляют этилацетат, пока не произойдет растворение. Горячий раствор фильтруют через складчатый фильтр и оставляют стоять при комнатной температуре, пока не закончится кристаллизация (около 12 ч). Далее осадок отфильтровывают с отсасыванием, сушат на воздухе, определяют температуру плавления и сравнивают ее с приведенной в табл. 9.

Этиловый эфир анилинокротоиовой кислоты [1]

HsCCOCH2COOC2HB + H2NCeH5 —>? CH3C=CHCOOC2H5 + H20

NHCeH6

Реактивы:

Ацетоуксусный эфир (синтез

страница 108
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.02.2017)