химический каталог




Теплофизические методы исследования полимеров

Автор Ю.К.Годовский

истационарного режима. Теплоемкость определяется по уравнению

mcp = K-^-h (1.2)

где т — масса образца; К — коэффициент теплопередачи через оболочку; — перепад температуры на оболочке; о—скорость нагрева; h — константа (термический балласт).

Тепловой эффект определяется из соотношения

= И (1.3)

где ? к — константа; * — время; S -кривой температурного перепада.

I = k J" &Tdt =A

• площадь нпнка, ограниченного

Константы k ah могут быть определены калибровочными опытами. Они не зависят от свойств исследуемого объекта, а определяются лишь свойствами и размерами оболочки.

К рееастатору разности, температур

Рис. 1.6. Схема дифференциального сканирующего калориметра DSC-1B [48]: / — блок; 2 — рабочая ячейка; 3 — сравнительная ячейка; 4 — регистратор разности температур; 5 — нагреВ дифференциальном варианте метода применяются две оболочки, одна из которых окружает исследуемое вещество, а другая — инертное. В этом случае сравниваются тепловые потоки, поступающие в процессе наРйс. 1.4. Схема калориметрической установки, принцип действия которой основан на методе диатермической оболочки Г401:

/ — калориметрический блок; 2 — термопара, регистрирующая температуру образца; 3 — диатермическая оболочка; 4 — образец; 5 — термобатареи.

грева к образцу и инертному веществу. Расчетные уравнения при этом не изменяются, причем AT представляет собой разность температурных перепадов на оболочках.

На основе метода диатермической оболочки были разработаны автоматические калориметрические установки [рис. 1.4] для исследования теплоемкости и тепловых эффектов в полимерах [40—43]. В калориметрическом блоке располагались две или четыре цилиндрические микрокалориметрические ячейки, включающие керамические оболочки малой теплопроводности с расположенными на их поверхностях термобатареями, со15

держащими обычно 100—150 дифференциальных термоспаев. Обычные размеры ячеек 0,5—3 см3. Температурный интервал работы от —180 до -f-300°C. Типичные скорости нагрева 1—5°С/мин. Точность определения теплоемкости и тепловых эффектов на образцах массой 0,5—1,0 г составляет ±(2+3) %.

Работа динамических калориметров второй группы, в которых компенсация происходит непосредственно в ячейках калориметра, основана на принципе, впервые реализованном Клербро с сотр. [44] для измерения латентной энергии деформации металлов. Впоследствии этот же принцип был использован при создании ряда динамических калориметров [45—48], из которых наибольшее распространение получил прибор типа DSC-1B, выпускаемый с 1963 г. серийно американской фирмой «Perkin ЕЬглег» и названный дифференциальным сканирующим калориметром [48—51]. Непривычный для калориметрии термин «сканирующий» был использован с целью подчеркнуть способность этого прибора давать автоматическую развертку тепловой мощности, необходимой для компенсации температурных изменений при различных скоростях нагрева. В широком смысле слова сканирующим является прибор, позволяющий регистрировать изменение экстенсивной величины при непрерывном изменении интенсивной. В этом смысле все динамические калориметры и приборы для ДТА являются сканирующими приборами, так как позволяют непрерывно записывать соответствующую разность температур в зависимости от температуры.

Принцип действия динамических калориметров с компенсацией поясняется схемой 1.5. Калориметрический блок с двумя микроячейками нагревается с постоянной скоростью. Два автономных микронагревателя, расположенные в каждой из ячеек, автоматически выравнивают разность температур, возникающую в процессе нагрева между измерительной и сравнительной ячейками. Тепловая мощность, необходимая для этого, автоматически регистрируется. Энтальпия процесса определяется по площади под графиком зависимости тепловой мощности от времени (температуры).

Таким образом, фундаментальным отличием дифференциального калориметра с компенсацией от обычных приборов для ДТА является регистрация непосредствен16

но тепловой мощности процесса. При этом соблюдается полное внешнее сходство термограмм. Этот калориметр дает возможность определять и температурную зависимость теплоемкости путем сравнения результатов измерения на образце с известной массой с соответствующими результатами измерений для стандартного вещества (например, А120з). Калориметр позволяет проводить измерения в температурном интервале от —100 до +500 °С при скоростях нагрева (охлаждения) 0,62— 80 "С/мин. Масса образца 1—50 мг. Точность измерения тепловых эффектов 1—2%.

В последнее время фирма «Perkin Elmer* разработала улучшенную модель калориметра DSC-2 с расширенным температурным интервалом (от —175 до +725 °С) [20]. В нашей стране разработан калориметр, основанный на аналогичном принципе компенсации, и с близкими к DSC-2 параметрами [52].

Важным достоинством этих калориметров является возможность проведения измерений в изотермическом режиме. Малая термическая инерция позволяет использовать эти калориметры для исследования кинетики физических и химических процессов на основе анализа кинетики выделени

страница 5
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65

Скачать книгу "Теплофизические методы исследования полимеров" (3.18Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
композиция из сухоцветов купить
Компания Ренессанс: лестницы на второй этаж в частном доме купить - оперативно, надежно и доступно!
кресло t 9950
Компьютерная фирма КНС Нева предлагает BenQ RL2460HT - Санкт-Петербург, ул. Рузовская, д.11, тел. (812) 490-61-55.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)