химический каталог




Теплофизические методы исследования полимеров

Автор Ю.К.Годовский

евысока и в лучших случаях может достигать 10—15%. В связи с этим следует отметить, что в некоторых работах по применению ДТА количественные возможности этого метода явно переоцениваются [13].

10

11

Динамическая калориметрия

Попытки повысить точность определения тепловых эффектов методом ДТА и приблизить ее к точности калориметрических методов, с одной стороны, и стремление уменьшить затраты времени на измерения в прецизионной калориметрии, с другой стороны, привели к развитию динамической калориметрии. Динамические калориметры, применяемые в настоящее время для исследования полимеров, можно разделить на две группы. Принцип работы калориметров первой группы основан на регистрации тепловых потоков, поступающих в образец в процессе непрерывного нагрева. В отличие от обычного ДТА при использовании калориметров эта регистрация осуществляется вне образца. Ко второй группе относятся приборы, работа которых основана на автоматической компенсации возникающей разности температур между измерительной и сравнительной ячейками непосредственно в ячейках калориметра таким образом, чтобы в течение всего опыта температура рабочей и сравнительной ячеек поддерживалась постоянной.

Для повышения точности определения тепловых эффектов методом ДТА и использования его для количественного определения теплоемкости необходимо выполнять следующие требования: дифференциальная термопара, регистрирующая разность температур между исследуемым и сравнительным веществами, должна быть расположена вне этих веществ и строго зафиксирована по отношению к держателям образца и эталона и по отношению к источнику тепла; должна быть обеспечена стабильность и воспроизводимость температурной программы во всех опытах. Исходя из этих требований, на основе обычных приборов для ДТА было разработано большое число приборов, отличающихся конструкцией ячеек и способами фиксации в них термопар [16, 18, 19, 23—27]. Приборы такого типа в отличие от приборов для ДТА стали называть дифференциальными динамическими калориметрами.

На рис. 1.2 показана измерительная калориметрическая ячейка, используемая в дифференциальном термоанализаторе «Du Pont 900», который широко применяется для исследования полимеров. Этот прибор позволяет определять теплоты переходов в температурном интер12

вале от —120 до +600 "С на образцах массой от 1 до 200 мг при скоростях нагрева от 1 до 30 "С/мин. Точность определения тепловых эффектов составляет ±5%.

Ягфаровым [28, 29] предложен термографический метод определения теплоемкости вещества (метод теплового места), на основе которого был разработан прибор для исследования полимеров [28, 30]. Схема измерительного блока такого прибора приведена на рис. 1.3. Тепловой поток в рабочую и сравнительную ячейки подается в основном через стержни (тепловые мосты).

Рис. 1.2. Схема калориметрической Рис. 1.3. Схема блока для изячейки терлюаналшзатора «Du мерения теплоемкости [30]:

Pont 900»: 1.2 — закрытые сосуды, в один из

/ — рабочая ячейка: 3 — регистратор которы* помещается исследуемое

раакостя температур; 3 - регистратор вещество; 3 4-стержяи («теплотемпературы- 4-печь. ?ыв «осты»):*-блок-нагреватель;

V 'V ' 6 — крышка; 7 — торцовые тепломзоляторы; 8, 9 — термопары.

Ячейки одновременно являются и спаями дифференциальной термопары. В процессе квазистационарного нагрева регистрируются разность температур между измерительной и сравнительной ячейками и разность температур между сравнительной ячейкой и блоком. Этих измерений достаточно для определения теплоемкости и тепловых эффектов. Прибор позволяет проводить изме

рения на образцах массой 10—20 мг в температурном интервале от —196 до +200 "С. Воспроизводимость измерений составляет ±0,3%.

Среди методов динамической калориметрии, основанных на регистрации (а также регулировании) теплового потока, поступающего в образец в процессе нагрева, наиболее полно обоснован теоретически и разработан практически метод диатермической оболочки [31—38]. Он сочетает в себе достоинства и калориметрии, и ДТА. Измерение (интегрирование) теплового потока в этом методе производится путем регистрации температурного перепада во многих точках оболочки малой теплопроводности, окружающей исследуемый объект. Регистрация этого перепада осуществляется дифференциальной термобатареей, равномерно покрывающей поверхность оболочки таким образом, чтобы «холодные» спаи находились на одной ее поверхности, а «горячие» — на другой. Обычно в такой батарее имеются десятки или сотни дифференциальных термоспаев. По своим калориметрическим возможностям этот метод регистрации теплового потока идентичен методу Тиана—Кальве [39], принцип которого будет рассмотрен далее. Последний, однако, теоретически обоснован лишь для условий постоянной температуры, в то время как в обоснование метода диатермической оболочки в работах Барского [34, 37] приводится теория измерения теплоемкости и тепловых эффектов для существенно переменных температурных условий.

Измерения по методу диатермической оболочки проводятся в условиях кваз

страница 4
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65

Скачать книгу "Теплофизические методы исследования полимеров" (3.18Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Самое выгодное предложение от магазина компьютерной техники КНС Нева - Ippon Smart Power Pro 1400 цена - в розницу по опту в КНС СПБ !
maxvue vision colourvue toric gorgeous gray vjcrdf
идеальная пара спектакль аронова щербаков в москве
дачные качели

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.07.2017)