химический каталог




Практикум по органической химии

Автор С.С.Гиттис А.И.Глаз А.В.Иванов

ие кристаллы фталаминовой кислоты на Ц воронке Бюхнера н промывают их на фильтре очень небольшим количеством холодной воды. Фталаминовую кислоту высушивают на воздухе между листами фильтровальной бумаги или в вакуум-эксикаторе над серной кислотой.

Выход 10 г (90% от теоретического), т. пл. 148... 149°С. Температуру плавления фталаминовой кислоты следует определять быстро, так как иначе могут образоваться продукты внутримолекулярной конденсации между амино- и карбоксильной группами.

Получение антраниловой кислоты. В коническую колбу вместимостью 150 мл наливают 70 мл 10%-ного раствора гидроксида натрия и по каплям при энергичном взбалтывании и охлаждении добавляют 2,6 мл брома (под тягой!). Для завершения реакции образования гипобромита натрия раствор выдерживают 15... 20 мин.

В конической колбе вместимостью 250 мл растворяют 8,3 г фталаминовой кислоты в 50 мл 10%-ного раствора гидроксида

229

натрия и при охлаждении холодной водой и энергичном перемешивании прибавляют порциями по 10 мл раствор гипобромита натрия. Полученный раствор оставляют стоять 30 мин, а затем приливают, немного концентрированного раствора сульфита натрия для связывания избытка гипобромита. К реакционной смеси осторожно небольшими порциями прибавляют 18 мл разбавленной (1:1) соляной кислоты (в вытяжном шкафу!). Жидкость при этом сильно вспенивается вследствие выделения оксида углерода (IV) и оксида серы (IV). Раствор переливают в фарфоровую чашку и упаривают на водяной бане до объема 50 мл. Затем фильтруют и осаждают антраниловую кислоту 20 мл 30%-ного раствора уксусной кислоты. Раствор охлаждают в ледяной бане, отсасывают выделившуюся антраниловую кислоту и очищают ее перекристаллизацией из воды. Сушат продукт при температуре около Ю0°С.

Выход 5 г (73% от теоретического).

Антраниловая (о-аминобензойная) кислота — бесцветное кристаллическое вещество, трудно растворимое в воде (0,36 г в 100 мл при 14°С). Хорошо растворима в горячей воде, спирте, эфире, уксусной кислоте, бензоле, сероуглероде. Т. пл. 145°С. Растворы антраниловой кислоты обладают

голубой флуоресценцией и сладким вкусом. УФ-Спектр — рис. 61. Хроматография: см. работу 4.1.1. ^/ = 0,73.

4.11.2. Ацетамид

СН3СООС2Н5 + NHtOH CH3CONH2 + Н20 + СгН5ОН Реактивы: этилацетат — 50 г; аммиак, 25%-ный раствор—75 г; аммиак газообразный (из баллона).

Посуда и оборудование: колба плоскодонная вместимостью 250 мл; колба Вюрца; холодильник водяной; холодильник воздушный; установка для перегонки в вакууме; баня ледяная; воронка Шотта.

В плоскодонной колбе с притертой пробкой смешивают 50 г этилацетата и 75 г 25%-кого раствора аммиака. Охлаждая смесь до 8... \$\, ее насыщают газообразным аммиаком до получения гомогенной жидкости. Колбу закрывают пробкой и оставляют на два дня в холодильнике. Затем реакционную массу переливают в колбу Вюрца и перегоняют сначала с водяным (до 150°С), а потом с воздушным холодильником. В интервале 190... 225°С собирают фракцию ацетамида, который застывает в приемнике. Полученный продукт отжимают на воронке Шотта, сушат в эксикаторе над серной кислотой и еще раз перегоняют при атмосферном давлении или в вакууме, либо лерекристаллизовывают из эфира.

Выход 22 г (69% от теоретического).

Ацетамид — бесцветное кристаллическое вещество, хорошо растворимое в воде, спирте, глицерине, ограниченно — в хлороформе, эфире. Т. пл. 81°С, т. кип. 222°С.

Хроматография; см. работу 4.1.1. fy=0,86.

4.11.3. Гиппуровая кислота

СбН5СОС1 + NH2CH2COOH ->- СбН5СОЫНСН2СООН + НС1

Реактивы: аминоуксусная кислота—3 г; гидроксид натрия—-2,1 г; хлористый бенэоил —6,2 г; соляная кислота (р=1.19 г/см'); диэтиловый эфир.

Посуда и оборудование: колба коническая вместимостью 50 мл; колбы конические вместимостью 250 мл — 2 шт.

К насыщенному водному раствору 3 г аминоуксусной кислоты (глицин, гликоколь) прибавляют 2,1 г гидроксида натрия, растворенного в минимальном количестве воды, и затем при взбалтывании по каплям 6,2 г хлористого бензоила. При этом необходимо следить, чтобы среда все время была щелочной. Когда исчезнет запах хлористого бензоила, жидкость подкисляют соляной кислотой. Через 2 ч отсасывают образовавшиеся кристаллы и, высушив их на воздухе, промывают на фильтре эфиром для удаления примеси бензойной кислоты. Полученный продукт реакции перекрнсталлизовывают из горячей воды. ..Выход 4,8 г (67% от теоретического).

Гиппуровая (бензоиламидоуксусная) кислота — бесцветное кристаллическое вещество, ограниченно растворимое в воде (0,33 г в 100 мл), трудно — в эфире, хорошо — в этаноле; т. пл. 187°С.

4.11.4. Бекэамид

2CsHsCOCI + (NH„)2 СОз -» 2СбН5СОУН2 + 2НС1 + С02 + НгО

Реактивы: хлористый бензоил — 5 г; карбонат аммония — 9,6 г. Посуда и оборудование: фарфоровая чашка; баня водяная.

В фарфоровой чашке смешивают 9,6 г измельченного карбоната аммония с 5 г хлористого бензоила, тщательно перемешивают стеклянной палочкой и нагревают на водяной бане под тягой при помешивании в течение 30 мин. Реакционная масса становится сухой. К ней приливают

страница 96
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Практикум по органической химии" (4.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
где учиться на холодильников
фотоэлемент rar7 купить спб
столбики на парковку дешевый
футболки и майки в липецк купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.06.2017)