химический каталог




Практикум по органической химии

Автор С.С.Гиттис А.И.Глаз А.В.Иванов

0 мл); дихромат натрия—15 г; серная кислота (р=1,84 г/см3)—33,1 г (18 мл).

Посуда и оборудование: колба двугорлая вместимостью 200 мл; холодильник .водяной; капельная воронка; термометр; колба Вюрца; баня водяная.

В двугорлую колбу, снабженную капельной воронкой и обратным холодильником, помещают 20 мл изопропилового спирта. Отдельно готовят хромовую смесь, растворяя 15 г дихромата натрия в 60 мл воды и смешивая полученный раствор с 18 мл концентрированной серной кислоты (осторожно прибавляют кислоту в водный раствор дихромата). Полученную хромовую смесь из капельной воронки небольшими порциями (по 1... 2 мл) прибавляют в колбу. Сразу начинается реакция окисления, сопровождаемая сильным разогреванием реакционной массы. Следующую порцию окислителя добавляют после того, как реакция замедляется.

После прибавления всей хромовой смеси колбу нагревают на водяной бане в течение 10 мин. Затем реакционную смесь охлаждают, переливают в колбу Вюрца с нисходящим холодильником и отгоняют ацетон на водяной бане, собирая фракцию, кипящую в пределах 55... 58°С.

Выход ацетона 10 г (66,3% от теоретического).

Ацетон (пропанон-2) — бесцветная прозрачная жидкость с характерным запахом, смешивается с водой во всех отношениях. Т. кип. 56,24°С, pf= 0,7908, = 1,3590.

Спектр ЯМР: синглет 2,07 м. д.

Хроматография, пластинки «Силуфол», система тетрахлорнд углерода — гексан — этилацетат (10:2:1). #/ = 0,61.

он

•6

O

О

+ NajCr ,0,.+ 4HsSO»4.10.2. Циклогексанон

+ Na,SO, + ui(S04)i + 7HjO

216

Реактивы: циклогексанол—13 г (14 мл); дихромат натрия—13,8 г; серная кислота (р = 1,84 г/см1) —22 г (12 мл); диэтиловый эфир; карбонат калия (безводный); сульфат натрия (безводный).

Посуда и оборудование: колба трехгорлая вместимостью 500 мл; мешалка; капельная воронка; делительная воронка; термометр; колба Вюрца; холодильник водяной; стакан вместимостью 250 мл.

В трехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и термометром, помещают 15 г циклогексанола и 20 мл диэтилового эфира. Содержимое колбы охлаждают до 0...5Х. Отдельно в стакане готовят хромовую смесь, растворяя 13,8 г дихромата натрия в 150 мл воды и смешивая полученный раствор с 12 мл концентрированной серной кислоты (осторожно прибавляют кислоту в водный раствор дихромата). Полученную хромовую смесь из капельной воронки небольшими порциями прибавляют в колбу при работающей мешалке, поддерживая температуру не выше 5°С. После прибавления окислителя продолжают перемешивание реакционной массы в течение 3 ч при комнатной температуре. Затем смесь переносят в делительную воронку и экстрагируют эфиром два раза порциями по 30 мл. Объединенные эфирные вытяжки встряхивают с безводным карбонатом калия, отделяют его и сушат сульфатом натрия.

Далее экстракт помещают в колбу Вюрца, отгоняют сначала на водяной бане эфир, а оставшийся циклогексанон перегоняют на газовой горелке с сеткой, собирая фракцию с т. кип. 155... 157°С.

Выход 12 г (80% от теоретического).

Циклогексанон—бесцветная жидкость. Ограниченно растворим в воде, растворим в спирте, эфире. Т. кип. 156,7°С; 47°С (при 2 кПа или 15 мм рт. ст.); ,^"=0,9478; ng = 1,4507.

УФ-Спектр (в гексане) [Я,„акс (Ige)]:285 HM (1,15).

Хроматография; на оксиде алюминия, система циклогексан—? диэтиловый эфир (4:1). Rt = 0,24.

4.10.3. Монокалиевая соль сахарной кислоты

НОСН2 - (СНОН)4 - СНО + 2HN03 ?* НООС - (СНОН), - СООН + 2NO + 2H;iO (СНОН), - СООН + КгСОз-* 2НООС - (СНОН), - COOK + СО2+Н2О

85 мл; карбонат

Посуда и оборудование: чашка фарфоровая; стакан химический вместимостью 50 мл—2 шт.; баня водяная.

(Работу проводить в вытяжном шкафу!)

В фарфоровой чашке смешивают 14 г глюкозы с 85 мл 25%-ного раствора азотной кислоты и нагревают на слабо кипящей водяной бане, непрерывно помешивая жидкость стеклянной палочкой. Смесь выдерживают на водяной бане до прекращения выделения оксидов азота (признак завершения реакции окисления) и достижения содержимым консистенции сиропа желтовато-корич217

невого цвета. Затем к сиропообразной массе для растворения добавляют 2,5 мл воды. Нагревая на водяной бане, смесь нейтрализуют порошком карбоната калия до щелочной реакции по лакмусу. При этом получается хорошо растворимая средняя калиевая соль сахарной кислоты. Раствор охлаждают и при помешивании стеклянной палочкой прибавляют по каплям ледяную уксусную кислоту до тех nqp, пока раствор не станет пахнуть уксусной кисзгт г*оо 1)00 поо 1500 то иоо яоо 1,см~1

Рис. 57. ИК-Спектр сахарной кислоты

лотой, это указывает на то, что вся средняя соль перешла в кислую, после чего раствор оставляют стоять на ночь. Выпавшие окрашенные кристаллы монокалиевой соли сахарной кислоты отфильтровываю^ переносят в небольшой стакан, растворяют в возможно меньшем количестве воды (около 15 мл), добавляют мелкий активированный уголь (до 0,1 г) и кипятят 1...3 мин. Горячую смесь фильтруют через складчатый фильтр в маленькую колбу или стаканчик. При охлаждении образуются бесцветные кристаллы кислого саха

страница 91
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Практикум по органической химии" (4.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
пионы букет цена
Фирма Ренессанс: фото лестниц - надежно и доступно!
кресло 781
временное хранилище вещей в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)