химический каталог




Практикум по органической химии

Автор С.С.Гиттис А.И.Глаз А.В.Иванов

соединений

довольно много таких веществ, поэтому возгонка как способ очистки оказывается пригодной для целого ряда продуктов с довольно

большой молекулярной массой (400...500). Это тем более важно,

что многие из них при кипении разлагаются. Для понижения температуры возгонки используют вакуум, поскольку возгонка начинается при той температуре, когда давление пара над твердым веществом становится равным внешнему давлению. ч

Возгонка является довольно медленным процессом. Ее скорость обратно пропорциональна внешнему давлению. Для увеличения скорости можно повышать температуру, пропускать над веществом слабый ток воздуха или инертного газа, а также понижать давление. Очень часто используют все три приема.

Как и при любом испарении, скорость возгонки пропорциональна поверхности испаряемого вещества. Поэтому вещество перед возгонкой необходимо как можно лучше измельчить и не допускать его плавления. В случае разделения смеси веществ с разной летучестью, количества которых сравнимы между собой, измельчение облегчает также прохождение паров возгоняющегося компонента через труднолетучий и способствует равномерному испарению его со всей поверхности.

Для возгонки небольшого количества чещества его помещают в фарфоровую чашку и накрывают кружком фильтровальной бумаги с мелкими отверстиями, сделанными иглой. Поверх кружка помещают опрокинутую стеклянную воронку, носик которой плотно закрывают тампоном из стеклянной ваты (рис. 5). Чашку осторожно нагревают. Пары возгоняющегося вещества проходят через отверстия в фильтре и конденсируются на внутренних стенках воронки, которые можно охлаждать куском фильтровальной бумаги, смачиваемым время от времени водой. Перегородка нз фильтровальной бумаги предохраняет кристаллы от падения обратно в зону нагрева. Простейшие приборы для возгонки при атмосферном давлении и в вакууме приведены на рис. 5.

К недостаткам возгонки следует отнести ограниченность применения и большую длительность процесса. Однако возгонка выгодно отличается от перегонки более низкими температурами ведения процесса, а от перекристаллизации — отсутствием контакта с постороннем веществом (растворителем) и хорошим выходом. Поэтому возгонка особенно рекомендуется для очистки вещества, имеющегося в распоряжении экспериментатора в малом количестве (менее 0,1 г). Нередко для получения чистого, пригодного для анализа вещества достаточно одной возгонки.

2.1.3. Экстракция веществ

а о

Рис. 5. Простейшие приборы для возгонки:

а — фарфоровая чашка в стеклянная аоронка; б— колба и пальцеобразный холодильник

Экстракцией (экстрагированием) называют процесс извлечения веществ из твердой смеси или раствора. Этот способ очистки и разделения веществ основан на различной растворимости подвергаемых очистке соединений и примесей в выбранном растворителе или в двух не-смешивающихся растворителях.

Для извлечения одного компонента из смеси твердых веществ подбирают растворитель таким образом, чтобы растворимость этого компонента была иа несколько порядков выше, чем остальных. Тогда эффективность экстрагирования будет зависеть только от степени измельчения твердой смеси, времени и температуры обработки ее растворителем.

При экстрагировании веществ из растворов условия определяются законом распределения, по которому при установившемся равновесии отношение концентраций растворенного вещества в двух несмешивающихся жидкостях есть величина постоянная прн постоянной температуре: /f=Ci/c2. Это отношение называется коэффициентом распределения; оно не зависит от присутствия Других веществ.

Величина К равна отношению растворимостей вещества в обоих растворителях. Различие между этими величинами определяется главным образом взаимной растворимостью обоих растворителей. Теоретически коэффициент распределения не зависит от концентрации, однако в реальных растворах наблюдаются отклонения от этого правила, иногда довольно значительные. Это связано с явле23

ниями ассоциации и диссоциации молекул, сольватации, которые зависят от концентрации веществ в растворе. Так, при распределении уксусной кислоты между водой и бензолом в воде кислота частично диссоциирована и с уменьшением концентрации степень диссоциации возрастает, а в неполярном бензоле происходит образование димеров уксусной кислоты.

Из 'закона распределения следует, что при использовании определенного количества растворителя нужно проводить экстракцию не сразу всем объемом растворителя, а несколько раз равными частями его. При использовании равных объемов на каждую экстракцию количество вещества, оставшееся в растворе после л-го извлечения, можно вычислить по формуле

/ KV \" R" = M KV + V, ) '

фильтр или осторожным подкислением, поскольку в щелочной среде часто образуются осадки гидроксидов. Распространенным методом уничтожения эмульсии является добавление нескольких капель этанола или «-бутанола. Повышение плотности раствора достигается насыщением его неорганической солью.

При наличии достаточного времени эмульсию можно разделить простым в

страница 9
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Практикум по органической химии" (4.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
теплый раствор для кладки
профессиональные видеокамеры купить
сколько стоит убрать вмятину на фолцваген поло
ария 2017 концерты

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.09.2017)