химический каталог




Практикум по органической химии

Автор С.С.Гиттис А.И.Глаз А.В.Иванов

ый; баня водяная.

В коническую колбу помещают 20 мл свежеперегнанного бензойного альдегида и охлажденный раствор 18 г гидроксида калия в 12 мл воды. Смесь встряхивают до образования стойкой эмульсии и оставляют стоять на ночь.

К образовавшейся кристаллической массе прибавляют небольшое количество воды, необходимое лишь для растворения осадка. Бензиловый спирт дважды извлекают эфиром (порциями по 20 мл), а водно-щелочной раствор оставляют для последующего извлечения из него бензойной кислоты. После соединения эфирных вытяжек их встряхивают в делительной воронке с 5 мл 40%-кого раствора гидросульфита натрия. Затем эфирный раствор промывают раствором карбоната натрия для удаления следов сернистой кислоты, сушат безводным сульфатом натрия и отгоняют эфир на водяной бане, подогретой в стороне от прибора для перегонки. Заменив водяной холодильник воздушным, перегоняют бензиловый спирт.

Выход 8 г (72% от теоретического).

Водно-щелочной раствор подкисляют соляной кислотой. Выделившуюся бензойную кислоту отфильтровывают и перекрнсталлизовывают из горячей воды.

Выход 10 г (80% от теоретического).

Для бензилового спирта константы см. работу 4.9.5.

Бензойная кислота: т. пл. 122°С ; спектр ЯМР (в CDC13): мультиплет 7,90 м. д., 7,44 м. д., 7,37 м. д., синглет 13,20 м. д. Хроматография: см. работу 4. 5.1. Ri = u,2.

4.9.7. л{-Фенилендиамин

NH3

NO,

+ 3Fe304

+ 9Fe + 4Н,0

?6,

Реактивы: л-динитробензол — 10 г; железные опилки (мелкие)—66,6 г; соляная кислота (р = 1.19 г/см3) —4.2 г; карбонат натрия—4 г.

Посуда и оборудование: колба трехгорлая вместимостью 250 мл; мешалка; холодильник шариковый; чашка фарфоровая; баня водяная.

В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, вносят 66,6 г мелких железных опилок, 100 мл воды и : 5 мл концентрированной соляной кислоты. При интенсивном перемешивании смесь нагревают до легкого кипения и небольшими порциями в течение 1 ч прибавляют 10 г л-динитробензола. Кипячение продолжают еще 15 мин. Затем к горячему раствору прибавляют 4 г карбоната натрня и кипятят несколько минут до полного осаждения железа. Проба раствора не должна давать черного осадка после прибавления сульфида натрия. Гидроксид железа отделяют фильтрованием, а раствор упаривают на водяной бане примерно на Уз и оставляют кристаллизоваться при 0°С. Выпадают бесцветные кристаллы, которые отфильтровывают и сушат в вакуум-эксикаторе.

Выход 5,7 г (89% от теоретического).

jn-Фенилендиамин — бесцветное кристаллическое вещество, темнеющее на воздухе, т. пл. 62,8°С, растворяется в спирте, эфире, воде (35,1 г в 100 мл при 25°С).

Спектр ЯМР (в CDCb): триплет 6,93 м.д.,мультиплет 6,11 м.д., мультиплет 6,03 м. д., синглет 4,66 м. д.

Хроматография: см. работу 4.1.1. Rj=Q,19.

+ 5NaHZnO.

4.9.8. Гидразобензол

+ SZn + S NaOH + НгО

208

209

Реактивы: нитробензол — 8,2 г (7 мл); гндроксид натрия — 9 г; цинковая пыль — 23 г; этиловый спирт—150 мл.

Посуда и оборудование: колба трехгорлая вместимостью 250 мл; мешалка; холодильник шариковый; баня водяная.

В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, загружают 7 мл нитробензола, 9 г гидроксида натрия, 30 мл воды и 15 мл спирта. Затем при работающей мешалке небольшими порциями через третье горло колбы начинают вносить цинковую пыль. Восстановление может проходить очень бурно, поэтому следует выждать, пока очередная порция цинковой пыли прореагирует. Если реакция не начинается, то колбу нагревают на кипящей водяной бане. Содержимое колбы окрашивается сначала в красный цвет — образуется азобензол, а затем становится светло-желтым. После окончания восстановления приливают 100 мл спирта и нагревают на водяной бане до кипения. Горячий раствор фильтруют от цинковой пыли и промывают осадок 20 мл горячего спирта. Фильтрат охлаждают льдом, выпавшие кристаллы гидразобензола отфильтровывают, отжимают и промывают небольшим количеством 50%-ного спирта.

Выход 5 г (81,5% от теоретического).

Гидразобензол — бледно-желтое кристаллическое вещество с т. пл. 126°С, р416= 1,1580. Хорошо растворяется в бензоле, этаноле (3,95 г в 100 мл), легко растворяется в эфире, трудно — в воде.

4.9.9. N-Ацетил-гс-фенилендиамин

железа к смеси приливают раствор сульфида аммония до тех пор, пока проба на фильтровальной бумаге с последним не будет давать темного пятна. Осадок, содержащий сульфид и оксид железа, отфильтровывают, а раствор упаривают на газовой горелке с асбестовой сеткой до объема около 20 мл. При охлаждении продукт реакции кристаллизуется в виде красивых игл.

Выход 4 г (54% от теоретического) .

1Ч-Ацетил-л-фенилендиамин (л-аминоацетанилид) — кристаллическое вещество, темнеющее на воздухе, растворяется в спирте, эфире, трудно растворяется в холодной воде.Т. пл. 160... 162°С.

УФ-Спектр — рис. 56.

Хроматография: см. работу 4.1.1. Rt=0,2.

4.9.10. 4-Хлоранилин

С1

NO,

NHj

+ 3Fej04

4Н30

4U

NHCOCHj

NHCOCHj

Реактивы: л-нитроацетанилид— 9 г; железные опилки—14 г; уксусная кислота 40%-ная—9 мл; карбона

страница 88
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Практикум по органической химии" (4.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда микроавтобуса 20 мест
купить смеситель для ванной
gilbert в москве
сетка кладочная 50х50х5 цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.01.2017)