химический каталог




Практикум по органической химии

Автор С.С.Гиттис А.И.Глаз А.В.Иванов

обавляют 100 мл воды, подогревают до растворения и фильтруют. При медленном охлаждении из фильтрата выделяется кристаллический осадок красителя. Его отсасывают И сушат при 30...40°С.

Выход 4...5 г (47...59% от теоретического).

4.8.9. Феннлаэосалициповая кислота

+ NaCl + 2Н,0

+ NaNO, +? 2НС1

ОС

cry

<г-ог

196

197

Реактивы: анилин—9,3 г (9,1 мл); соляная кислота (1:1)—45 мл; нитрит натрия—7 г; салициловая кислота —13,8 г; гидроксид натрия, 36%-кый раствор— 16,5 мл; карбонат натрия — 3 г.

Посуда и оборудование: стакан вместимостью 200 мл — 2 шт.; мешалка механическая; термометр; баня водяная.

В стакане, снабженном мешалкой и термометром, растворяют 9,1 мл анилина в 45 мл разбавленной (1 : 1) соляной кислоты. Раствор охлаждают в бане с ледяной водой до 0°С. При перемешивании медленно приливают к нему охлажденный раствор 7 г нитрита натрия в 20 мл воды. Окончание реакции диазотирования контролируют по иодкрахмальной бумаге. Через 10 мин после окончания реакции избыток соляной кислоты нейтрализуют осторожным внесением 2 г карбоната натрия, после чего раствор должен давать слабокислую реакцию по конго красному. Полученный раствор диазосоединения при перемешивании постепенно приливают к охлажденному до 0°С раствору, 13,8 г салициловой кислоты в 16,5 мл 36%-ного раствора гидроксида натрия и 35 мл воды, к которому добавлен 1 г карбоната натрия. Через 2 ч выпавший краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера.

Выход 12...13 г (42...45% от теоретического).

4.8.10. Диазоаминобензол

V у—NH2 + NaNO, +? 2НС1 NaCI + 2H,0

- -, -t<^^1-N=N Cf + <^^>-NH2 »<^^-N=N-NH-^^ + HCI

Реактивы: анилин — 4,7 г (4,6 мл); нитрит натрия—1,75 г; соляная кислота (1 : 5) —30 мл; ацетат натрия— 12,5 г; этиловый спирт.

Посуда и оборудование: стаканы вместимостью 200, 100 и 50 мл; мешалка механическая; баня водяная.

В стакане вместимостью 200 мл растворяют 4,6 мл анилина в 30 мл соляной кислоты. В раствор, охлаждаемый ледяной водой, добавляют 25 г льда н постепенно при перемешивании приливают раствор 1,75 г нитрита натрия в небольшом количестве воды. Температура реакционной смеси не должна подниматься выше 5°С. После окончания реакции, которое определяют по иодкрахмальной бумаге, реакционную смесь оставляют на 15 мин при охлаждении и затем к ней добавляют раствор 12,5 г ацетата натрия в 50 мл воды. Выпавший осадок диазоаминобензола отсасывают, промывают водой, отжимают и перекрнсталлизовывают из этилового спирта.

Выход продукта 4,6 г (90% от теоретического).

198

Диазоаминобензол — кристаллическое вещество оранжевого :та, нерастворим в воде, растворяется в горячем спирте, эфире, &мзоле, Т. пл. 98°С.

,у .Вопросы и упражнения

^ 1. Какие соединения получаются при взаимодействии следующих веществ: а) сернокислого бензолдиазония и диэтиланилина; б) хлористого л-толуолдна^ зония и о-толуидина; в) хлористого л-нитробензолдиазония и л-нитроанилина; г) хлористого о-хлорбензолдиазония н о-крезола?

Щ 2. В какой среде следует проводить азосочетание солей диазония с фено-лами и с аминами?

ф* 3. Какие диазо- и азосоставляющие нужно использовать для получения W> следующих азокраснтелей: метиловый оранжевый, п-нитроанилиновый красный, !rV метиловый красный, В-нафтолоный оранжевый?

М. 4. Какой из трех изомерных фенилендиаминов обладает наибольшей склоиА ностью к реакции азосочетания?

?| 5. Какие азосоединения относятся к азокрасителям? Что такое диазо- и азосоставляющая красителя?

4.9. ВОССТАНОВЛЕНИЕ

Реакции, состоящие в присоединении электронов атомами или ионами, т. е. сопровождающиеся понижением степени окисления, называют восстановлением.

В органической химии, однако, по традиции эти широко распространенные процессы связывают с присоединением водорода к молекуле органического соединения. Если присоединение водорода приводит к частичному или полному насыщению кратных связей, то такие реакции называют гидрированием, а удаление кислорода из органических молекул (элиминирование) — собственно восстановлением. Тип реакций, в которых имеет место расщепление простых связей водородом, называют гидрогенолизом,

' ВОССТАНОВИТЕЛИ

Восстановление осуществляют различными по характеру веществами: водородом в присутствии катализаторов (гидрогенизация и дегидрогенизация); действием металлов в присутствии соединений, содержащих подвижный атом водорода; электролитически; соединениями, способными изменять степень окисления одного из своих атомов; действием доноров гидрид-ионов.

Наиболее распространенным восстановителем является водород в момент выделения (атомарный водород), а также молекулярный водород в присутствии катализаторов (никель Ренея, платиновая чернь, палладий на угле и др.). Для восстановления карбонильных соединений используют гидриды металлов (LiAlH4, NaBЈj4 и др.). Процесс протекает мягко с высокими выходами продуктов восстановления. Кроме гидридов металлов для этой цели применяют также амальгамы (Al/Hg, Zn/Hg, Na/Hg).

199

Группу восстановителей, содержащих серу

страница 84
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Практикум по органической химии" (4.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ручки для шкафа - купе
как отремонтировать крыло автомобиля своими руками гетц
купить кровать 120х190 с ортопед основанием
опоры для скамьи

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.08.2017)