химический каталог




Практикум по органической химии

Автор С.С.Гиттис А.И.Глаз А.В.Иванов

р = 1,19 г/см3) — 10,1 г (8,5 мл); нитрит натрия—1,5 г; салициловая кислота — 2,5 г;'карбонат натрия—7,5 г; хлорид натрня, 10%-ный раствор.

Посуда и оборудование: стакан вместимостью 100 мл; стакан фарфоровый вместимостью 200 мл; воронка капельная; мешалка; термометр; баня ледяная.

В стакане растворяют 2,5 г ж-китроанилина в разбавленной соляной кислоте (8,5 мл концентрированной НС1 в 40 мл воды). Для полного растворения содержимое можно слегка нагреть. Охладив полученную смесь до 0°С, ее диазотируют, добавляя по каплям из капельной воронки раствор 1,5 г нитрита натрия в 5 мл воды. ТемРеактивы: сульфаниламид — 4,3 г; л-фенилендиамин — 3 г; нитрит натрия — 1,8 г; соляная кислота (р = 1,19 г/см3)—9 мл; аммиак, 25%-ный раствор; этиловый спирт; лед.

Посуда и оборудование: стакан фарфоровый вместимостью 100 мл; колба круглодонная вместимостью 100 мл; воронки капельные — 2 шт.; механическая мешалка; термометр,

В фарфоровый стакан, снабженный мешалкой и термометром, помещают 6,5 мл соляной кислоты, 4,3 г сульфаниламида (белого стрептоцида), 30 мл воды и 12...15 г льда. При 0°С и энергичном размешивании приливают по каплям раствор 1,8 г нитрита натрия в 4 мл воды (пробы на иодкрахмальную бумагу и конго красный), после чего перемешивание продолжают еще 30 мин.

Одновременно с приготовлением диазораствора готовят раствор солянокислого л-фенилендиамина. Для этого в круглодонную колбу, снабженную мешалкой и двумя капельными воронками, помещают 3 г л-фенилендиамина, 2,5 мл концентрированной соляной кислоты, 15 мл воды и 5 г льда. К этому раствору прибавляют 1 мл 25%-ного раствора аммиака. В полученный таким образом раствор приливают по каплям диазораствор и одновременно из другой капельной воронки раствор аммиака в таком количестве, чтобы реакция среды все время оставалась слабокислой (по конго красному). Температура в ходе реакции не должна превышать 3°С. После введения всего диазораствора к реакционной смеси прибавляют

194

7*

195

12,5%-ный раствор аммиака до нейтральной реакции и перемешивают 2 ч. Образовавшийся продукт отсасывают и перекрнсталлизовывают из 10-кратного количества горячей воды, для чего раствор кипятят 10 мин и отделяют фильтрованием от смолы. Фильтрат подкисляют соляной кислотой до слабокислой реакции. Выпавший темно-красный осадок отсасывают, промывают небольшим количеством холодной воды, затем спиртом и сушат при 80°С.

Выход около 6 г (85% от теоретического). Т. п, 242...251°С.

+ NaNOj + 2НС1 NH,C1

CI + 2H,0 NH,CI

4.8.7. Хризоидин

О™,

NH3C1 + HCI

Реактивы: анилин —2,5 г; соляная кислота (р = 1,19 г/см3)—9,5 г (8 мл); соляная кислота, 10%-ная— 35 мл; л-фенилендиамик— 3,15 г; нитрит натрия 2 г; ацетат натрия; хлорид натрия — 35 г.

Посуда и оборудование: стакан фарфоровый вместимостью 500 мл — 2 шт.; стакан вместимостью 150 мл; капельная воронка; термометр; баня ледяная.

В фарфоровом стакане в смеси 8 мл соляной кислоты (р = = 1,19 г/см3) и 175 мл воды растворяют 2,5 г анилина. Раствор охлаждают до 0...3°С на ледяной бане, а также внеся в него 100 г льда и при помешивании осторожно из капельной воронки приливают раствор 2 г нитрита натрия в 125 мл воды (трубка капельной воронки должна быть погружена в жидкость).

В другом стакане готовят при охлаждении до 2...3°С раствор 3,15 г ж-фенилендиамина в 35 мл 10%-ной соляной кислоты и к нему приливают полученный ранее раствор диазосоединекия. Жидкость при этом окрашивается в слабый красно-оранжевый цвет и начинается выделение кристаллов красителя.

После 15 мин размешивания в стакан медленно по каплям прибавляют раствор ацетата натрия до слабокислой реакции. Тотчас же начинается интенсивное образование красителя, и через 2 ч азо-сочетание заканчивается. Смесь нагревают до кипения, фильтруют и к фильтрату добавляют 35 г чистого хлорида натрня. Высоленный краситель хризоидин (4-фенилазо-1,3-диаминобензол) отделяют фильтрованием и сушат при 50 ... 60 "С.

Выход 5 г (68% от теоретического).

Реактивы: нафтионат натрия — 5,6 г; нитрит натрия —1,7 г; В-нафтол — 3,8 г; серная кислота (р=1,84 г/см3)—3 мл; гидроксид натрия —2,7 г.

Посуда и оборудование: колба коническая вместимостью 200 мл; стакан вместимостью 500 мл; стакан вместимостью 500 мл; мешалка механическая; термометр; баня водяная.

В конической колбе, снабженной механической мешалкой и термометром, растворяют 5,6 г нафтионата натрия и 1,7 г нитрита натрия в 75 мл воды. Реакционную смесь охлаждают в бане с ледяной водой до 0°С и при перемешивании медленно добавляют разбавленный раствор серной кислоты (3 мл концентрированной кислоты в 25 мл воды). Диазосоединенне выделяется в виде светло-желтых кристаллов. Окончание реакции контролируется пробой по иодкрахмальной бумаге. Обычно она протекает несколько часов.

После окончания диазотирования реакционную массу приливают при размешивании к находящемуся в стакане и охлажденному до 0°С щелочному раствору р-нафтола (3,8 г р-нафтола и 2,7 г гидроксида натрия в 100 мл воды). Через 2ч к загустевшей массе темно-красного цвета д

страница 83
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Практикум по органической химии" (4.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
швейцарская посуда
стеллажи для цветов на подоконник купить
автоматика систем отопления обучение
яндекс наклейки на машины продажа

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(30.03.2017)