химический каталог




Практикум по органической химии

Автор С.С.Гиттис А.И.Глаз А.В.Иванов

слоты и охлаждают до 0...5°С (раствор № I). В другом стакане растворяют 2,5 г сульфаниловой кислоты в 6 мл 2 н

раствора гидроксида натрия. К нему прибавляют 1 г нитрита натрия, растворенного в 12 мл воды. Полученную смесь охлаждают

льдом и к ней приливают при перемешивании 6 мл 2 н. соляной

кислоты (раствор № 2). Затем к раствору № 1 приливают раствор

„ № 2 и добавляют 2 н. раствор гидроксида натрия до щелочной реакции. Натриевая соль красителя выделяется в виде оранжево-желтых листочков. После 1,5... 2 ч стояния краситель отфильтровывают и перекрнсталлизовывают из небольшого количества воды.

Выход 4 г (95% от теоретического) .

Метиловый оранжевый [гелиантин, 1-(л-диметиламинофенилазо-4-бензолсульфокислын натрий] — кристаллическое вещество оранжевого цвета. Хорошо растворим в воде, в спирте нерастворим. Является кислотно-основным индикатором: в щелочной среде имеет желтую окраску, в нейтральной — оранжевую, а в кислой — красную.

УФ-Спектр — рис.51.

Хроматография: пластинки «Силуфол», система этилацетат — метанол—водный раствор аммиака (5 н.) (6:3: Г). fy = 0,67. 192

4.8.3. n-Нмтроанилиноаый красный

CN-^^-NH, + NaNO, + 2НС1 »-|o,N-^^-N3N jd + N»C1 + 2H2C>

-.+ HO.

O.N-Q-NB* a + ОЗГ°— 0,N^QhN=NH^

Реактивы: я-нитроанилин—1 г; нитрит натрия —0,6 г; В-нафтол—1 г; ацетат натрня — 2 г; соляная кислота, 6 н.; гидроксид натрия, 8 н. раствор; хлорид натрня, 20%-ный раствор.

Посуда и оборудование: стаканы вместимостью 100 мл — 2 шт.; термометр; баня со льдом; колба Бунзена; воронка Бюхнера.

В стакане растворяют 1 г л-нитроанилина в 9 мл горячей воды, содержащей 1,5 мл 6 н. раствора соляной кислоты. Смесь охлаждают и добавляют еще 1,5 мл 6 н. раствора соляной кислоты и 5 мл воды. К полученному раствору соли (гидрохлорида п-нитроанилина) при 0°С добавляют по каплям раствор 0,6 г нитрита натрия в 4 мл воды. Если при этом выпадает осадок, то добавляют еще немного 6 н. соляной кислоты до его полного растворения. Окончание реакции устанавливают по иодкрахмальной бумаге, как описано в работе 4.7.1. Реакционную смесь выдерживают в течение 30 мин и добавляют раствор 2 г ацетата натрия в 7 мл воды.

В другом стакане растворяют 1 г р-нафтола в 4 мл 8 и. раствора гидроксида натрия. Затем добавляют 50 мл горячей воды, полученную смесь охлаждают и при перемешивании вносят в приготовленный ранее раствор соли арилдиазония. Через 30 мин выпавший осадок отфильтровывают, промывают 20%-ным раствором хлорида натрия, затем холодной водой и сушат на воздухе.

Выход 2 г (98% от теоретического).

л-Нитроанилиновый красный [натриевая соль 1-(л-нитрофени-лазо)-2-гидроксинафталина]—красное кристаллическое вещество, хорошо растворимое в воде.

I] + NaNO] + 2НС1

ООН

4.8.4. Метиловый красный

•N=N

r*S,Vjr-N=N-<^^-N(CH3)J

,N=N СООН

С1 + <^A-Ni

-Н,о 1^Л,

С! + NsCl+2HjO

193

(СН,>2 . 7—923

Реактивы: антраниловая кислота —2 г; гидроксид натрия, 8%-ныв раствор— 6 мл; нитрит натрия—1 г; соляная кислота, 8%-ная — 6 мл; диметил-анилин — 1,5 г; соляная кислота, 4%-ная—12 мл.

Посуда и оборудование: стаканы вместимостью 50 мл — 2 шт.; стакан фарфоровый вместимостью 100 мл; термометр; баня со льдом.

В стакан помещают 6 мл 8%-ного раствора гидроксида натрия и растворяют в нем 2 г антраниловой кислоты, а затем прибавляют раствор 1 г нитрита натрия в 12 мл воды. Полученную смесь охлаждают льдом и приливают к 6 мл 8%-ной соляной кислоты, находящейся в другом стакане. Температура при этом не должна повышаться более чем до 5°С. Диазораствор перемешивают 5... 10 мнн и при перемешивании же вносят его в фарфоровый стакан с охлажденным раствором 1,5 г диметиланилина в 12 мл 4%-ной соляной кислоты. Примерно через 1 ч раствор нейтрализуют гидро-ксидом натрия или содой. Затем краситель выделяют в виде натриевой соли путем высаливания хлоридом натрия. Полученный продукт отфильтровывают и сушат на фильтровальной бумаге при температуре около 40°С.

Выход 2,5 г (69% от теоретического).

Метиловый красный [л-(2-карбоксифенилазо)диметиланилин, /г-диметиламиноазобензол-о-карбоновая кислота] — красное твердое вещество. Трудно растворим в воде, растворяется в кипящем спирте. Является кислотно-основным индикатором.

1

,(гература при этом не должна быть выше 5°С. Диазораствор при Хорошем размешивании приливают к находящемуся в фарфоровом стакане при 0°С раствору 2,5 г салициловой кислоты и 7,5 г карбоната натрия в 40 мл воды. Желтый осадок красителя отфильтровывают, слегка промывают 10%-ным раствором хлорида натрия и сушат при 40...50°С.

Выход 2,5 г (около 45% от теоретического). Ализариновый желтый (3-карбокси-3'-нитро-4-гидроксиазобен-зол)—желтый азокраситель, в виде натриевой соли хорошо растворим в воде.

HjN02S-^^-NSN

;CI + NaCl + 2H,0

NaNO, + 2НС1 HjN

4.8.6. Красный стрептоцид

HjNOjS-^^-NH:,

г T ""y-\ HjV^

HjNOjS-^^-nsN Cf +<^J)-NHJ—»H1NOJS-^^>-N=N-^^-l

NHj + NaNO; + 2НС1

CI + NaCl + 2H,0

OjN'

),N'

OjN' 4oONa OjN' ^COONa

Реактивы: -и-нитроанилин — 2,5 г; соляная кислота (

страница 82
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Практикум по органической химии" (4.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
KNS.ru - предлагает getac - корпоративные поставки по всей России.
наклейки(ленты) для такси заказать онлайн
сковороды блинные чугун
KitchenAid Миксер профессиональный Heavy Duty

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.04.2017)