химический каталог




Практикум по органической химии

Автор С.С.Гиттис А.И.Глаз А.В.Иванов

ителя.

19

1

Многие органические вещества легко растворяются в воде, но нерастворимы в концентрированных растворах солей. На этом основано выделение твердых веществ методом высаливания, которое можно сочетать с истинной кристаллизацией, если к горячему водному раствору органического вещества добавить горячей раствор соли и смесь охладить. Удобным осадителем в этом случае является хлорид натрия, растворимость которого меняется с температурой незначительно и поэтому можно не опасаться загрязнения осадка солью. Для высаливания используют также сульфаты магния, натрия и другие соли. Высаливание солей карбоновых кислот, ароматических сульфокислот, некоторых красителей основано на превышении произведения растворимости под влиянием увеличения концентрации одноименного нона. Поэтому оно может быть осуществлено при помощи не только солей, но и щелочей.

Выделяющиеся в результате перекристаллизации осадки отделяют от маточного раствора с помощью воронкн Бюхнера и колбы Бунзена, используя насос Комовского, водоструйный или масляный насосы.

На дно воронки Бюхнера кладут фильтр немного меньшего диаметра, чем воронка, но полностью закрывающего отверстия в днище последней, смачивают его растворителем и включают насос, создавая в колбе вакуум, после чего сразу начинают переносить раствор с осадком на фильтр. После фильтрования осадок следует смочить небольшим количеством чистого холодного растворителя и опять отсосать, тщательно его отжимая.

В зависимости от размера кристаллов осадка используют различные бумажные фильтры или фильтры Шотта (рнс. 3) с пластинками из спрессованного мелкораздробленного стекла. Для крупнокристаллических осадков используются крупнопористые фильтры (красная лента) и стеклянные пластинки № 1. Для осадков со средними размерами кристаллов — фильтры средней пористости (белая лента) и пластинки № 2 и № 3. Для мелкокристаллических осадков — мелкопорнстые фильтры (синяя лента) и пластинки№ 4.

Как бы хорошо ни проводилось отсасывание и отжимание осадка, в нем всегда содержится некоторое количество растворителя. Поэтому очищенные вещества необходимо сушить. В зависимости от свойств вещества и растворителя высушивание можно производить либо при обычной температуре на воздухе, в эксикаторе, в вакуум-эксикаторе (рис. 4), либо прн повышенной температуре в сушильном шкафу или вакуум-сушильном шкафу.

В эксикаторе высушивание осуществляется поглощением растворителя веществами, растворяющими или связывающими его. При этом давление паров растворителя в замкнутом пространстве закрытого эксикатора резко падает, что вызывает дальнейшее испарение с поверхности осадка. Этот эффект увеличивается при использовании вакуума.

20

В качестве поглотителей воды и спирта употребляют серную кислоту, гидроксиды натрия и калия, хлорид кальция, оксид фосфора (V) и т. п. Углеводороды поглощаются парафином (в виде стружек). Для других растворителей можно использовать силика-гель.

Очень эффективна сушка в вакуум-сушильном шкафу. К тому же этот метод более безопасен, чем сушка в стеклянных вакуум. Рис. 3. Приспособления для фильтрования:

д — тигель Гуча; 6 — тигель Шотта; в — воронка Шотта

эксикаторах. В вакуум-сушильном шкафу удобно сушить сравнительно малостабильные вещества от растворителей с высокой температурой кипения.

Перекристаллизацию нз легковоспламеняющихся и токсичных жидкостей проводят в вытяжном шкафу при включённой тяге, для того чтобы предупредить создание в помещении взрывоопасной концентрации их паров и превышение их предельно допустимой концентрации (ПДК).

Нагревание легковоспламеняющихся жидкостей ведут на электроплитках закрытого типа даже в том случае, если пользуются баней. Все горелки и электроплитки с открытой спиралью, находящиеся в вытяжном шкафу, в это время должны быть выключены.

При выполнении перекристаллизации на работающем должен быть халат с застегнутыми или завязакиымн рукавами и резиновые перчатки, надетые поверх рукавов халата. Горячую колбу с раствором прк фильтровании следует брать полотенцем.

При отсасывании осадков с использованием вакуума, а также

21

при откачивании воздуха из эксикатора колбу Бунзена и эксикатор обертывают плотной тканью, например полотенцем, или помещают в специальный ящик. Это делается для предупреждения травм у работающего при возможном взрыве.

2.1.2. Возгонка (сублимация)

Возгонкой называется испарение твердого вещества с последующей конденсацией пара непосредственно в твердое вещество, минуя жидкую фазу. Однако при наличии смолистых примесей даже слабое нагревание может привести к плавлению и тогда возгонка протекает по схеме: твердое вещество — жидкость — пар — твердое вещество.

Практически важной является последняя стадия, однако желательно, чтобы и первая протекала без плавления. Возгонка возможна у веществ, давление пара которых над твердой фазой сравнительно велико. Этим свойством обладают вещества с молекулярной кристаллической решеткой, в которой действуют сравнительно

слабые ваи-дер-ваальсовы силы. Среди органических

страница 8
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Практикум по органической химии" (4.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
лучшие курсы autocad в москве
куплю участок по новой риге до 100 км.с водоемом в деревне.
Твердотопливные котлы ОРОР H 635
курсы мужской мастер москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)