химический каталог




Практикум по органической химии

Автор С.С.Гиттис А.И.Глаз А.В.Иванов

колбу с шариковым холодильником и осторожно нагревают на водяной бане до начала выделения азота. Реакцию разложения соли диазо-ния ведут медленно, при необходимости охлаждая содержимое ледяной водой. Процесс заканчивают, нагревая смесь на водяной бане в течение 30 мин. Образовавшийся о-бромтолуол из этой же колбы перегоняют с водяным паром. Дистиллят подщелачивают 1,3 г гидроксида натрия для удаления образующегося в побочной реакции о-крезола, после чего о-бромтолуол отделяют в делительной воронке от воды. Полученный продукт взбалтывают с 3,3 г (1,8 мл) концентрированной серной кислоты, промывают водой, сушат безводным хлоридом кальция и перегоняют, собирая фракцию, кипящую при 178...18ГС.

184 .

Реактивы: л-толуидин—15 г; серная кислота (р = 1,84 г/см3) — 25,7 г (14 мл); нитрит натрия — 10,4 г; диэтиловый эфир; лед, хлорид кальция (безводный); лед —100 г.

Посуда и оборудование: стакан вместимостью 500 мл; мешалка; термометр; капельная воронка; установка для перегонки с водяным паром; баня водяная; установка для дробной перегонки.

В стакане, снабженном термометром, -мешалкой и капельной воронкой, смешивают 14 мл концентрированной серной кислоты со 100 мл воды (приливают кислоту в воду!) и добавляют 15 г п-то-луидина. Образовавшийся раствор сернокислой соли л-толуидина охлаждают снаружи ледяной водой, кроме того, прибавляют в стакан 100 г измельченного льда. К охлажденному раствору из капельной воронки при перемешивании и температуре не выше 5°С постепенно приливают раствор 10,4 г нитрита натрия в 40 мл воды. Далее поступают так, как при получении фенола из анилина (см. работу 4.7.1). Полученный n-крезол перегоняют, собирая фракцию с т.кип. 195 ...200"С.

Выход 6,9 г (45% от теоретического).

ft-Крезол — бесцветное кристаллическое вещество, растворим в органических растворителях, в воде. Т.кип. 202,5 "С, т. пл. 36 °С. Спектр ЯМР (в CDC13) дублет дублетов 6,84 и 7,03 м. д. Хроматография: см. работу 4.7.1. /?? = 0,68.

4.7.7. п-Динитробензол

HS04+NaHSO4+2H2O

N02-^^>-NH2 + NaN02+ 2H2S04—Jn02--N3N

|«),-Q-N« HSO. + NlN02^^VN02-^>-N02+NaHS04+N2

185

Реактивы: п-нитроанилин— 3,5 г; нитрит натрия — 11,5 г; медь (порошок)— 7 г; серная кислота (р = 1,84 г/см3) — 6 мл; азотная кислота (р= = 1,39 г/см3).

Посуда и оборудование: стакан вместимостью 300 мл; мешалка механическая; баня водяная; термометр; установка для перегонки с водяным паром.

(Работу проводить в вытяжном шкафу!)

В стакане растворяют 11,5 г нитрита натрия в 30 мл воды, добавляют 7 г порошкообразной меди (см. работу 4.7.3) и нагревают смесь при перемешивании до 60°С на водяной бане. Затем небольшими порциями при энергичном перемешивании приливают раствор 3,5 г л-нитроанилина в разбавленной серной кислоте (6 мл концентрированной кислоты и 30 мл воды). л-Нитроанилин должен полностью раствориться в кислоте. При добавлении каждой порции раствора л-нитроанилина реакционная смесь вспенивается. Прибавление ведут в течение 2,5. .3 ч, поддерживая температуру 60... 70°С. Затем, продолжая перемешивать, реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры, подкисляют азотной кислотой до начала выделения газов и перегоняют с водяным паром, собирая 1,5...2 л дистиллята. После охлаждения из дистиллята выпадают кристаллы л-динитробензола, которые отсасывают на воронке Бюхнера.

Выход продукта 2...2,5 г (47...59% от теоретического).

л-Динитробензол — кристаллическое вещество; труднорастворим в горячей воде, растворим в бензоле, при нагревании — в спирте и эфире. Т. пл. 173...174°С.

си

4.7.8. Бензол

NaNO,; 2НСЛ

-NH, :

\ / -NaQ;-2H,0

Реактивы: анилин —18,6 г (18,2 мл); соляная кислота (р=1,19 г/см3) — ?0 мл; нитрит натрия —14,4 г; хлорид олова (II), гидрат — 54 г; гидроксид натрня — 70 г; хлорид кальция (безводный); лед.

Посуда и оборудование: стакан фарфоровый вместимостью 500 мл; капельная воронка; колба круглодонная вместимостью 750 мл; мешалка; установка для перегонки с водяным паром; термометр; делительная воронка; баня водяная; установка для дробной перегонки.

В фарфоровом стакане, снабженном мешалкой, капельной воронкой и термометром, растворяют 18,6 г анилина в смеси 60 мл концентрированной соляной кислоты и 100 мл воды. Раствор ох-. лаждают в ледяной бане до 0°С (при необходимости маленькие кусочки льда вносят и в стакан). К охлажденному раствору гидрохлорида анилина медленно прибавляют из капельной воронки 14,4 г нитрита натрия в 60 мл воды. После прибавления всего нитрита натрия раствор должен давать реакцию на иодокрахмальную бумагу и иметь кислую реакцию по индикаторной бумаге (подроб186

ности проведения реакции диазотирования см. работу 4.7.1). К диа-зораствору осторожно, при охлаждении, приливают раствор, полученный смешением 54 г SnCl2-2H20 в 60 мл воды и 70 г гидроксида натрия в 140 мл воды. Скорость прибавления этого раствора регулируют в зависимости от интенсивности выделения азота. Затем содержимое стакана переносят в круглодонную колбу и образовавшийся бензол отгоняют с водяным паром. Воду отделяю

страница 79
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Практикум по органической химии" (4.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
планшеты дешевые купить
датчик температуры накладной modbus
кровати размер спального места 120 на190
холивуд андет концерт в стади клубе марта

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.11.2017)