химический каталог




Практикум по органической химии

Автор С.С.Гиттис А.И.Глаз А.В.Иванов

соляная кислота (р=1,19 г/см3) — 52,5 мл; нитрит натрня—11,2 г; медь (порошок)—10 г; диэтиловый эфир — 40 мл; хлорид кальция (безводный).

Посуда и оборудование: фарфоровый стакан вместимостью 400 мл; мешалка; капельная воронка; установка для перегонки с водяным паром; баня водяная; колба круглодонная вместимостью 1 л; колба Вюрца.

В фарфоровый стакан помещают 14,7-мл анилина, прибавляют 25 мл воды и при перемешивании 52,5 мл концентрированной соляной кислоты. Образовавшуюся соль анилина охлаждают до 5°С .и прибавляют к ней по каплям раствор 11,2 г нитрита натрия в 25 мл воды. Конец диазотирования определяют по иодкрахмаль-ной бумаге (см. работу 4.7.1). По окончании диазотирования смесь продолжают выдерживать в ледяной бане, прибавляя небольшими порциями 2 г порошкообразной меди. Начинается сильное выделение азота. После значительного замедления реакции, когда выделение азота станет слабым, ледяную баню убирают и при перемешивании вносят еще 8 г меди. После этого содержимое стакана переносят в круглодонную литровую колбу и из нее с водяным паром отгоняют хлорбензол. Затем дистиллят охлаждают и полученный хлорбензол извлекают дважды диэтило-вым эфиром (по 20 мл). Эфирные вытяжки объединяют и сушат хлоридом кальция. Эфир отгоняют на водяной бане, а хлорбензол перегоняют из колбы Вюрца, собирая фракцию с т. кип. 127... 13ГС.

Выход 11 г (60,7% от теоретического).

182

NsN

,СООН

,,- CuCl

РШ3

COOH

+ NaNOj+2HCI

-N.O; -2Н,о

Реактивы: антраниловая кислота (о-аминобензойная) —7 г; нитрит натрия—4 г; соляная кислота (р = 1,19 г/см3)—25 мл; соляная кислота, 10%-ный раствор; ? хлорид меди (I), раствор в НС1 (конц.)—25 мл; карбонат натрия, 10%-ный раствор; лед — 10 г.

Посуда и оборудование: стакан фарфоровый вместимостью 250 мл; стакан химический вместимостью 250 мл; колба коническая вместимостью 300 мл; мешалка; капельная воронка; термометр; баня ледяная.

В фарфоровом стакане, снабженном мешалкой, капельной воронкой и термометром, получают соль антраниловой кислоты, суспендируя ее в смеси 20 мл воды, 25 мл концентрированной соляной кислоты и 10 г измельченного льда. Стакан помещают в баню со льдом и солью. При перемешивании и температуре не выше 5°С прикапывают раствор 4 г нитрита натрия в 20 мл воды. Окончание диазотирования определяют по иодкрахмальной бумаге (см. работу 4.7.1).

Для разложения диазосоединения отдельно в стакане охлаждают 25 мл раствора хлорида меди (I) в концентрированной соляной кислоте. Полученный раствор о-карбоксифенилдиазоний хлорида медленно, при перемешивании, приливают к охлажденной суспензии хлорида меди (I). При этом происходит бурное выделение азота. Выпавший осадок о-хлорбензойной кислоты отфильтровывают, промывают холодной водой и переосаждают, растворяя в 10%-ном растворе карбоната натрия с последующим высаждением 10%-ным раствором соляной кислоты до кислой реакции по индикаторной бумаге.

Выход 5 г (62,5% от теоретического).

о-Хлорбензойная кислота — бесцветное кристаллическое веще183

ство. Растворима в горячей воде, хорошо растворяется в спирте, эфире, щелочах. Т. п. 141...142°С, возгоняется; р20 =1,5440.

УФ-Спектр (в воде) &*„„(lg е)]: 229 нм (3,76), 280 нм (2,94).

Приготовление хлорида меди (1). В колбе вместимостью 300 мл готовят раствор 31 г кристаллического медного купороса и 8 г хлорида натрня в 100 мл горячей воды. При тщательном перемешивании постепенно прибавляют раствор 6,3 г гидросульфита натрия и 4,3 г гидроксида натрия в 50 мл воды. Реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой, после чего растворяют в 50 мл концентрированной соляной кислоты. Полученный раствор хлорида меди (I) хранят в хорошо закрытой склянке.

4.7.5. о-Бромтолуол

Выход 17 г (45% от теоретического).

о-Бромтолуол — бесцветная жидкость с т. кип. 181,7°С, р|°= = 1,4222, гР^ =1,5608. В воде не растворяется, легко растворим в бензоле, спирте, эфире.

4.7.6. «-Крезол

+ NaHS04 + 2H20

НзС-^^-ОН +H2S04+ N2

+NaNO,+2HsS04 -JhjD-^^NmnJ HSoI

J^h3c-^^-nenJhso4" + H20 —

HNO,

сн3

Ш2

-2H,0

Br

ОТ

NHjBr

Реактивы: о-толуядвн — 23,7 г; бромоводородная кислота, 40%-ная — 133,3 мл; нитрит натрия —15,3 г; медь (порошок)—0,7 г; гидроксид натрия — 1,3 г; серная кислота (р=1,84 г/см') —3,3 (1,8 мл); хлорид кальция (безводный).

Посуда и оборудование: колба круглодонная вместимостью 500 мл; холодильник шариковый; термометр; установка для перегонки с водяным паром; делительная воронка; баня водяная; установка для дробной перегонки.

В круглодонной колбе растворяют 23,7 г о-толуидина в 133,3 мл 40%-ной бромоводородной кислоты. Полученный раствор гидробромида о-толуидина охлаждают до 10°С и прибавляют к нему порциями 15,3 г нитрита натрия. После прибавления каждой порции колбу закрывают корковой пробкой и взбалтывают до исчезновения бурых паров. Реакцию диазотирования проводят при температуре не выше 10°С. После ее окончания прибавляют 0,7 г свежеприготовленного порошка меди (см. работу 4.7.3), соединяют

страница 78
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Практикум по органической химии" (4.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
свадебные букеты для невесты фото недорого
Компания Ренессанс лестницы на заказ в москве недорого - доставка, монтаж.
кресло руководителя ch 993
Интернет-магазин КНС Нева предлагает бесперебойник купить - онлайн кредит во всех городах России.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)